Лабораторные работы

Основные правила техники безопасности изложены в Инструкции № 314 по охране труда при работе в химических лабораториях кафедры неорганической химии, находящейся на рабочем месте.

После выполнения лабораторных работ все растворы, содержащие серебро и золото ОБЯЗАТЕЛЬНО выливать в специально подготовленные склянки.

Результаты лабораторной работы оформляются в виде индивидуального отчета в форме научной публикации. Отчет по лабораторной работе должен содержать:

• введение (цель и задачи работы);

• методику проведения эксперимента с указанием используемых реактивов и оборудования;

• результаты эксперимента, включающие расчеты, описание сущности протекающих химических процессов и анализ спектров поглощения;

• выводы (с анализом причин получения некорректных результатов);

• список используемой литературы и просмотренных сайтов при составлении отчета.

В отчете должны быть представлены ответы на контрольные вопросы по лабораторной работе.

Лабораторная работа № 1 Получение коллоидного золота цитратным методом

Цитратный метод (или метод Туркевича [1]) – один из старейших методов, который позволяет получать коллоидные частицы золота диаметром 15-20 нм c узким распределением по размерам.

Оборудование: аналитические весы, спектрофотометр, 2 кварцевые кюветы с длиной оптического пути 1 см, колба 100 мл, стакан 50 мл, мешалка с подогревом, автоматические дозаторы на 5 и 10 мл.

Реактивы: тетрахлороаурат(III) водорода HAuCl₄ · 3H₂O, цитрат натрия Na₃C₆H₅O₇ · 6H₂O, дистиллированная вода.

Ход работы:

1. Приготовьте 10 мл 5.0 × 10^-3 М водного раствора HAuCl₄.

2. Дозатором отмерьте 1 мл этого раствора, перенесите в стакан и добавьте к нему 18 мл H₂O.

3. Приготовьте 0.5 %-ный (по массе) раствор цитрата натрия, растворив навеску 0.25 г в 50 мл H₂O.

4. Нагрейте 19 мл полученного раствора HAuCl₄ до кипения на плитке с мешалкой.

5. Как только раствор начнет закипать, введите в него 1 мл 0.5 %-ного раствора цитрата натрия.

6. Нагревайте раствор до тех пор, пока его цвет не станет бледно-розовым.

7. Оставьте раствор охлаждаться до комнатной температуры при включенной мешалке.

8. Уменьшившийся за счет кипения объем раствора доведите водой до 20 мл.

9. Снимите спектр поглощения полученного коллоидного раствора в диапазоне 400-800 нм. В качестве раствора сравнения используйте воду. Инструкция по работе со спектрофотометром находится на рабочем месте.

10. Проанализируйте полосу плазмонного поглощения. Используя программу MiePlot, определите диаметр образующихся частиц золота. Что можно сказать о полидисперсности этого коллоида?

11. Снимите спектр поглощения коллоида через 1 час, сутки, неделю (коллоид хранить в плотно закрывающемся контейнере). Сравните полученные спектры и определите относительную величину дисперсности свежеприготовленного и выдержанного коллоидов. Что можно сказать об устойчивость коллоида? Какие факторы определяют устойчивость коллоида, полученного по этой методике?

12. Проанализируйте литературные источники, посвященные разработке методик получения водных дисперсий коллоидного золота. В отчете по этой работе приведите все просмотренные ссылки. Какие еще восстановители используются для получения коллоидов золота? Каковы преимущества и недостатки каждого из них?

13. Для каких практических целей получают коллоиды золота? Перечислите пять областей применения коллоидов золота? На каких свойствах коллоидов они основаны? Можно ли заменить коллоиды золота в данных разработках на менее дорогостоящие металлы?