Лабораторная работа № 2 Определение порога быстрой коагуляции коллоидного золота

Минимальная концентрация электролита, при которой в дисперсной системе начинается коагуляция, обнаруживаемая экспериментально (например, по изменению окраски и т.п.), называется критической концентрацией или порогом коагуляции. Порог коагуляции зависит от размера и особенно сильно от валентности того иона, знак заряда которого противоположен знаку заряда поверхности частиц.

Оборудование: аналитические весы, спектрофотометр, кварцевые кюветы с длиной оптического пути 1 см, автоматические дозаторы на 1000 мкл и 5 мл, бюксы 10 мл.

Реактивы: коллоид золота (Лаб. Раб. № 1), дистиллированная вода, 1.7 M раствор NaCl, 1.7 M раствор СаCl₂, 1 мг/мл раствор сахарозы.

Ход работы:

1. Соберите серию из пяти бюксов (для удобства работы пронумеруйте их маркером). В первый бюкс внесите 1 мл 1.7 М NaCl, в следующие четыре – по 0.9 мл воды.

2. Проведите серию десятикратных разбавлений раствора NaCl. Для этого перенесите 0.1 мл раствора из первого бюкса во второй, затем из второго в третий и т. д. Перемешайте содержимое бюксов. Для выравнивания объемов (0.9 мл) из пятого бюкса после добавления порции раствора и перемешивания отлейте 0.1 мл.

3. Добавьте в каждый бюкс при перемешивании по 2.5 мл коллоида золота.

4. Отметьте кинетику цветовых изменений, просматривая бюксы на белом фоне.

5. Проделайте аналогичный опыт с раствором хлорида кальция и сахарозой.

6. Снимите спектры поглощения полученных растворов в диапазоне 400-800 нм. В качестве раствора сравнения используйте воду.

7. Проанализируйте полосы плазмонного поглощения коллоидов, сравните их с полосой поглощения исходного коллоида. Используя программу MiePlot, определите приблизительный диаметр образующихся агрегатов.

8. Сделайте вывод о влиянии концентрации электролита (неэлектролита) на агрегативную устойчивость коллоида золота. Чем обусловлено различие в действии хлорида натрия(кальция) и сахарозы на устойчивость коллоида золота?

9. Проанализируйте литературные источники, посвященные разработке методик получения стабильных дисперсий коллоидного золота. Какие стабилизирующие агенты используются для повышения агрегативной устойчивости коллоидов? Перечислите способы повышения агрегативной устойчивости коллоида. В отчете по этой работе приведите все просмотренные ссылки.

Лабораторная работа № 3 Получение коллоидного серебра цитратным методом

Цитратный метод [2] позволяет получать относительно большие частицы серебра диаметром 60-80 нм.

Оборудование: аналитические весы, спектрофотометр, 2 кварцевые кюветы с длиной оптического пути 1 см, колба 200 мл, стакан 50 мл, мешалка с подогревом, мерный цилиндр.

Реактивы: нитрат серебра AgNO₃, цитрат натрия Na₃C₆H₅O₇ · 6H₂O, дистиллированная вода.

Ход работы:

1. Приготовьте 50 мл 5.0 × 10^-3 M водного раствора AgNO₃.

1. Перенесите 25 мл приготовленного раствора в колбу и добавьте 100 мл воды (в итоге получили 1.0 × 10^-3 M раствор).

2. Приготовьте 50 мл 1%-ного водного раствора цитрата натрия.

3. Нагрейте 125 мл полученного раствора AgNO₃ до кипения на плитке с мешалкой.

4. Как только раствор начнет закипать, введите в него 5 мл 1%-ного раствора цитрата натрия.

5. Нагревайте раствор пока его цвет не станет бледно-желтым. Почему первоначально образующийся при нагревании нитрата серебра серо-коричневый раствор после добавления цитрата натрия становится бледно-желтым?

6. Оставьте раствор охлаждаться до комнатной температуры при включенной мешалке.

7. Уменьшившийся за счет кипения объем раствор доведите водой до 125 мл.

10. Снимите спектр поглощения полученного коллоидного раствора в диапазоне 300-800 нм. В качестве раствора сравнения используйте воду.

11. Проанализируйте полосу плазмонного поглощения. Используя программу MiePlot, определите диаметр образующихся частиц серебра. В чем разница спектров поглощения серебра и золота? Чем обусловлено смещение максимума поглощения коллоидного серебра в синюю область спектра по сравнению с золотым коллоидом?

12. Снимите спектр поглощения коллоида через 1 час, сутки, неделю (хранить в плотно закрывающемся контейнере в темноте). Сравните полученные спектры, постройте кинетическую кривую окисления частиц серебра при хранении. Что можно сказать об устойчивость коллоида? Какие факторы определяют устойчивость коллоида, полученного по этой методика? Какие еще известны способы повышения устойчивости металлических коллоидов? Почему водный раствор нитрата серебра хранят в лаборатории в темной посуде?

13. Проанализируйте литературные источники, посвященные разработке методик получения водных дисперсий коллоидного серебра. В отчете по этой работе приведите все просмотренные ссылки. Какие еще восстановители используются для получения коллоидов серебра? Каковы преимущества и недостатки каждого из них? Какие стабилизирующие агенты используются для повышения устойчивости коллоидов?

14. Для каких практических целей получают коллоиды серебра? Перечислите пять областей применения коллоидов серебра? На каких свойствах коллоидов они основаны? В чем преимущества коллоидов серебра перед аналогичными дисперсиями золота?