Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Метод.вказ._ЕкспертизаНОВР_лаб.роб.Ч.1_Каф.ХХ_Д...doc
Скачиваний:
17
Добавлен:
12.11.2019
Размер:
11.65 Mб
Скачать

Стандартні тшх - системи, визнані Міжнародним комітетом

із систематичного токсикологічного аналізу (СТА)

Система

розчинників

Сорбент

Зразки

порівняння

Значення Rf х100 зразків

порівняння

1

2

3

4

5

1

Хлороформ-ацетон(80:20)

Силікагель

Парацетамол

Клоназепам

Секобарбітал

Метилфенобарбітал

15

35

55

70

2

Етилацетат

***

Сульфатіазол

Фенацетин

Саліциламід

Секобарбітал

20

38

55

68

3

Хлороформ-метанол (90:10)

***

Гіпотіазид

Сульфафуразол

Фенацетин

Празепам

11

33

52

72

4

Етилацетат-метанол-амоніак концентрований (80:10:5) для

кислих і нейтральних сполук

***

Сульфадимезин

Гіпотіазид

Темазепам

Паразепам

13

34

63

81

1

2

3

4

5

5

Етилацетат-метанол-аміак концентрований (85:10:5)

(для основних сполук)

Морфін

Кодеїн

Гідроксизин

Триміпрамін

20

35

53

80

6

Метанол

***

Кодеїн

Триміпрамін

Гідроксизин

Діазегіам

20

36

56

82

7

Метанол –

н-бутанол (60:40)

***

Кодеїн

Дифенілгідрамін

Хінін

Діазепам

22

48

65

85

8

Метанол –амоніак концентрований

Силікагель оброблений 0,1 м КОН висушений

Атропін

Кодеїн

Хлорпротиксен

Діазепам

18

33

50

75

9

Циклогексан-толуен-діетиламін (75:15:10)

***

Кодеїн

Дезипрамін

Празепам

Триміпрамін

6

20

36

62

Хлороформ-метанол

***

Дезипрамін

Фізостиглін

Триміпрамін

Лідокаїн

11

36

54

71

Ацетон

***

Амітриптилін

Прокаїн

Папаверин

Цинаризин

15

30

47

65

Газова хроматографія (ГХ) – це хроматографічний процес, у якому рухомою фазою є газ (або пар). Поділяють ГХ на газоадсорбційну та газорідинну. В газоадсорбційній (газотвердофазній – ГТХ) хроматографії нерухомою фазою служить твердий адсорбент, а рухомою фазою – газ. В газорідинній хроматографії (ГРХ) нерухомою фазою є нелетка рідина, нанесена тонкою плівкою на твердий носій, а рухомою – газ.

Газ-носій служить для елюювання компонентів проби через хроматографічну колонку. Розділення базується на різній розчинності речовин, що розділяються в нерухомому розчиннику у хроматографічній колонці, а точніше на відмінності коефіцієнтів їх розділення між нерухомою рідкою фазою і рухомою газовою фазою.

Високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ) дає можливість швидко виділити із складної суміші речовин в м’яких умовах індивідуальні сполуки. ВЕРХ проводиться при кімнатній температурі і під високим тиском. Елюент – рідина-носій, що вміщує пробу, пропускається через колонку з твердим сорбентом. Хроматограма суміші речовин являє собою ряд піків, які з’являються в час виходу речовини із колонки. Площа піків пропорційна кількості речовини.

ГРХ героїну

Піки належать:

LSM – розчиннику;

ISTD - внутрішньому стандарту;

1 – ацетилкодеїну;

2 – моноацетилморфіну;

3 – хінгаміну;

4 – диацетилморфіну (героїну).

ВЕРХ хроматограма розчину модельної суміші

наркотичних речовин:

1 – морфін; 2 – кодеїн;

3 – 6-моноацетилморфін;

4 – героїн;

5 – ацетилкодеїн;

6 – наркотин;

7 – папаверин.

Спектральний аналіз ґрунтується на взаємодії досліджуваної речовини з електромагнітним випромінюванням. Спектральні методи аналізу: УФ- та ІЧ-спектроскопія, ядерний магнітний резонанс (ЯМР), мас-спектрометрія.

Принцип методів УФ- та ІЧ-спектроскопії полягає у реєстрації за допомогою спектрофотометричних приладів інтенсивності поглинання молекулами досліджуваних речовин електромагнітного випромінювання в ультрафіолетовій (діапазон 190-400 нм) і інфрачервоній (діапазон 760-2000 нм) ділянках спектра. Ідентифікація проводиться за характерними спектральними характеристиками (положенням, формою, інтенсивністю смуг поглинання). Положення смуги поглинання визначаються за довжиною хвилі, яка відповідає максимуму поглинання. Інтенсивність смуги поглинання визначається за значенням оптичної густини (УФ-спектроскопія) або поглинанням (ІЧ-спектроскопія).