Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України
ОДЕСЬКА НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ
Кафедра
харчової хімії
М Е Т О Д И Ч Н І В К А З І В К И
до виконання лабораторних робіт з курсу
«Експертиза наркотичних, отруйно- та вибухонебезпечних речовин» Частина 1
для студентів професійного напряму підготовки
7.03051002 «Товарознавство та експертиза в митній справі»
денної та заочної форм навчання
Затверджено
радою спеціальностей
7.03051001, 7.03051002
Протокол № 6 від 11.05.2011
Одеса ОНАХТ 2011
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу «Експертиза наркотичних, отруйно- та вибухонебезпечних речовин» Ч.1 для спеціалістів 7.03051002 денної та заочної форм навчання / Укладачі: Н.О.Денісюк, Л.С. Гураль – Одеса: ОНАХТ, 2011 р. – 37 с.
Укладачі Н.О.Денісюк, канд. хім. наук, доцент;
Л.С. Гураль, канд. техн. наук, асистент.
Відповідальна за випуск зав. кафедри харчової хімії Н.К. Черно, д-р. техн. наук, професор
Одним із головних завдань митної служби є перешкоджання контрабанді незаконного обігу наркотичних засобів, психотропних речовин, їх аналогів і прекурсорів, а також отруйних і вибухонебезпечних речовин. У зв’язку з цим, у план підготовки спеціалістів фаху «Товарознавство та експертиза в митній справі» 7.03051002 за напрямом «Товарознавство і торгівельне підприємництво» та «Торгівля» включено дисципліну «Експертиза наркотичних, отруйно- та вибухонебезпечних речовин».
Метою викладання дисципліни є формування у майбутніх фахівців теоретичних знань щодо хімічної будови контрольованих речовин, їх дії на організм людини, правового регулювання незаконного обігу цих речовин, їх експрес-аналізування за допомогою якісних реакцій та експертизи в лабораторних умовах з використанням хроматографічних методів аналізу, УФ- та ІЧ-спектроскопії, ЯМР, мас-спектрометрії, порядку проведення спеціальної експертизи небезпечних речовин, формування об’єктивно обґрунтованого висновку експерта. На лабораторних заняттях передбачено закріплення студентами знань, отриманих при вивченні лекційного матеріалу, обговорення ситуаційних практичних завдань щодо професійного підходу виявлення під час митного контролю об’єктів контрабанди, проведення досліджень зразків на можливий вміст в них контрольованих речовин за допомогою якісних тестових реакцій, більшість з яких рекомендовано експертною групою ООН.
Отримані знання нададуть змогу орієнтуватися і вирізняти серед інших небезпечні речовини, вміти їх ідентифікувати та давати оцінку небезпечності об’єктів дослідження, вміти методично правильно здійснювати митне оформлення та пропуск контрольованих речовин через митний кордон України, а також проводити експертизу небезпечних речовин в рамках законодавчої бази протидії незаконному обігу цих речовин.
Лабораторна робота № 1 підготовка контрольованих речовин до експертизи
Загальні положення експертизи об'єктів за запитами митних органів
Результати експертних досліджень об'єктів у митній справі є підставою для визнання факту контрабанди наркотичних засобів, психотропних речовин та прекурсорів, які підлягають в Україні спеціальному контролю. Завданнями експертизи є:
визначення об'єктів дослідження як наркотичних засобів;
ідентифікація виду наркотичного засобу;
встановлення маси наркотичного засобу, а у разі необхідності – кількісного вмісту в ньому наркотичних і психотропних компонентів.
Об'єктами експертизи є наркотичні засоби (наркотичні або психотропні речовини, а також рослини та препарати, що їх містять), виготовлені фармацевтичною промисловістю, які «витікають» із законних каналів обігу через відсутність належного контролю, а також кустарні наркотичні засоби (природні, напівсинтетичні та синтетичні), що виготовлені в підпільних лабораторіях або у побутових умовах.
Рослинні об'єкти – цілі або подрібнені частини рослин, порошки, брикети, таблетки з різноманітними зв'язуючими домішками або без них, темно забарвлені об'єкти у вигляді шматків смолистої чи пластиліноподібної маси різної консистенції.
Фармацевтична продукція – білі та кольорові кристалічні або аморфні порошки, що не містять частинок рослинного матеріалу або смолистих речовин, а також таблетки та драже, які вкриті чи не вкриті оболонкою.
Особлива група об'єктів – мазі, свічки та розчини, трубки для паління, цигарки, папери, рідини невідомого складу.
Експертною групою ООН у боротьбі з незаконним обігом наркотиків запропоновано два рівні ідентифікації об'єктів у митній справі:
- оперативна ідентифікація під час митного огляду вантажів і багажу пасажирів,
- експертні дослідження зразків у лабораторних умовах.
Техніка безпеки
Не дозволяється брати зразки руками, оскільки вони потенційно небезпечні через поглинання їх шкірою. Необхідно брати їх пінцетом або складеним фільтрувальним папером. Усі інструменти (шпателі, пінцети, ланцети) необхідно вимити і витерти насухо до і після використання.
Приготування зразків. Для проведення тестів необхідно брати невелику кількість досліджуваного зразка і ретельно подрібнити.
Гігієна. Під час проведення досліджень не можна палити, пити воду, їсти. Після закінчення експерименту треба ретельно вимити руки.
Перша допомога. Більшість реагентів, які використовують для тестування, – їдкі речовини. При попаданні останніх на шкіру їх треба змити великою кількістю води. При попаданні цих речовин в очі необхідно промити очі великою кількістю проточної води і негайно звернутися до лікаря.
Зберігання реактивів. Усі реактиви, необхідні для тестування, досить стійкі при зберіганні, але через кожні шість місяців зберігання необхідно перевіряти їх придатність на попередньо відомих зразках наркотиків. Якщо реактиви деякий час не використовують, їх потрібно зберігати в шафі в темноті.
Послідовність етапів експертного дослідження об'єктів
Попередня ідентифікація |
Зовнішній огляд об'єкта – попередня інформація про природу підозрілого об'єкта |
Показники: запах, колір, консистенція, ступінь подрібненості, однорідності, наявності сторонніх домішок. |
|
Мікроскопічне дослідження (інформація про рослину, з якої виготовлено досліджуваний об'єкт)
Дослідження на розчинність |
Проведення дослідження з використанням засобів оптичної мікроскопії при збільшенні у 16-32 рази. Характерні для окремих рослин анатомо-морфологічні елементи фіксуються мікроскопом при дослідженні знебарвлених зразків кип'ятінням у розчині хлоралгідрату або 5 % натрій гідроксиду. Дослідження на розчинність дозволяє встановити наявність інертних домішок. |
||
Хімічні дослідження (інформація про можливу присутність представників певних груп наркотичних речовин) |
Застосування якісних (кольорових, осадових, запах на характерний) реакцій |
||
Лабораторні дослідження |
Фізико-хімічні методи аналізу |
Хроматографічні дослідження |
Застосування методів газорідинної (ГРХ) або тонкошарової хроматографії (ТШХ) дозволяє ідентифікувати індивідуальні наркотичні речовини (якісні дослідження) і проводити кількісні дослідження об'єкта. |
Спектроскопічні дослідження |
Застосування методів реєстрації ІЧ-спектра та УФ-спектрів, мас-спектроскопії, ЯМР дозволяє достовірніше ідентифікувати індивідуальні наркотичні речовини. |
||
Кількісні дослідження (в тому числі за кількістю в них наркотично-активних компонентів) |
Визначають ваговим, хроматографічним, фотометричним методами. Ваговий метод: наркотичні засоби, що знаходяться у рідкому стані, випаровують при температурі 110-115°С та визначають масу сухого залишку. Рослинна маса вважається сухою, якщо кількість вологи в ній не перевищує 15-20 % від загальної маси. |
||
Відбір і підготовка проб до аналізу
Для проведення аналізу беруть середню пробу (невелику частину об'єкта) в кількості приблизно 10-20 г.
Способи відбору проби і її кількість перш за все визначаються фізичними і хімічними властивостями об'єкта дослідження: агрегатний стан, неоднорідність, точність оцінки вмісту компонента у всій масі об'єкта.
Залежність маси досліджуваної проби від розміру (діаметра) неоднорідних частинок :
-
d, мм
3
2
1
Q, кг
0,2...10
0,1...5
0,02...1
У випадку однорідної речовини зразки проб відбираються з усіх упаковок, якщо їх менше 10; з десяти упаковок, якщо їх кількість становить від 10 до 100, та з кількості упаковок, що дорівнює квадратному кореню від загальної їх кількості, яка перевищує 100. Зразки проб сипких та в'язких матеріалів відбирають методом «конверта» з верхнього, середнього та нижнього шарів.
Рідини, які направляються на аналіз, слід герметично закупорювати. Речовини рослинного походження слід пакувати в паперові конверти (ні в якому разі не використовувати пластикову тару, що може призвести до гниття зразка). Тверді речовини або вносять в склянки та пластмасові ємкості, або акуратно загортають в папір, так щоб речовина не просипалася. Вся упаковка повинна мати пояснювальні написи й опечатана.
Порядок взяття проб зразків для проведення досліджень, необхідних для їх митного оформлення
1. Зразки відбираються у разі виникнення сумнівів у правильності декларування товарів чи неподання до митних органів необхідних для митного оформлення документів. Взяття проб і зразків товарів для проведення досліджень здійснюється вибірково митними органами в рамках процедур митного контролю та митного оформлення. Метою досліджень є встановлення їх виду та найменування згідно з Товарною номенклатурою зовнішньоекономічної діяльності.
2. Процедура взяття проб і зразків проводиться уповноваженою посадовою особою митного органу на підставі письмового розпорядження керівника цього митного органу або посадовою особи, яка його заміщує, у присутності власника вантажу чи уповноваженої ним особи або двох понятих.
У складних випадках (невідомий об'єкт дослідження, необхідність застосування спеціальних пристроїв або спеціальних знань тощо), керівник митного органу або посадова особа, яка його заміщує, може залучати до взяття проб і зразків спеціалістів та експертів відповідних митних лабораторій та інших організацій.
Проби і зразки відбирають у мінімальної кількості, необхідної для дослідження, на основі нормативних документів та згідно із законодавством.
На взяті проби і зразки накладається митне забезпечення.
Порядок взяття проб і зразків оформляється актом встановленого зразка.
Взяття проб і зразків здійснюється з обов'язковим дотриманням правил техніки безпеки та пожежної безпеки.
Взяті проби і зразки під митним забезпеченням разом з актом про їх відбір доставляються посадовою особою митного органу до митної лабораторії або лабораторії іншої установи для проведення дослідження.
9. Дослідження проб і зразків здійснюється у необхідний для його проведення термін, який не повинен перевищувати одного місяця з дня надходження проб і зразків до лабораторій, а також терміну зберігання товару. Дослідження проб і зразків товарів, що швидко псуються, здійснюється негайно.
Рішення, прийняте митним органом на підставі результатів проведеного лабораторного дослідження, доводиться до відома власника вантажу.
Контрольні проби і зразки опломбовуються (запечатуються) і зберігаються у лабораторії протягом двох місяців. Контрольні проби і зразки товарів з обмеженим терміном зберігання (продукти харчування тощо) зберігаються у лабораторії протягом терміну, який не перевищує термін їх зберігання. Протягом цього терміну власник вантажу має право оскаржити рішення митного органу у судовому порядку.
Контрольні проби і зразки товару після закінчення терміну їх зберігання списуються в установленому порядку.
Після закінчення дослідження непошкоджені проби і зразки товарів повертаються власникові або уповноваженій ним особі з оформленням відповідного акту. Проби і зразки, дослідження яких неможливе без їх пошкодження, знищуються лабораторією з оформленням відповідного акту та наданням його копії власнику вантажу.
Вартість проб і зразків, використаних під час дослідження, відноситься на підставі акту їх знищення до складу виробничих витрат суб'єктів господарської діяльності, у яких ці проби і зразки бралися.
Митне оформлення товарів, проби і зразки яких бралися на дослідження, може бути закінчене тільки після отримання митним органом, де зберігаються ці товари, результатів дослідження.
Загальні положення про методи швидкого тестування нелегальних наркотичних засобів
Якість нелегальних зразків, їх зовнішній вигляд, агрегатний стан, а також вміст фізіологічно активних речовин можуть бути найрізноманітнішими. Так, оптова продукція може бути майже 100% чистоти, а «вулична» (наркотики кустарного виготовлення) – значно розбавленою. Концентрація наркотику в ній може бути незначною (наприклад, ЛСД). Наявність забарвлених супутніх речовин із рослинної сировини може впливати на хід реакції і оцінку кінцевого результату. Часто в нелегальну торгівлю надходять суміші наркотиків, різні їх комбінації, «коктейлі», що теж впливає на якість результатів тестування. В таких випадках зразки підлягають дослідженню в спеціальних лабораторіях.
Щоб отримати максимальну інформацію від попередніх тестів, необхідно дотримуватись таких загальних інструкцій чи правил:
Якщо кількість підозрілої речовини дуже мала, для польового експрес-тестування та лабораторних досліджень, суцільний зразок має бути переданий до лабораторії.
Приготування зразків проб для хімічного тестування полягає у їх ретельному подрібненні.
Аналіз особливої групи об'єктів на присутність в них наркотичних речовин проводиться у лабораторних умовах, оскільки потребує спеціальної підготовки зразків для дослідження.
Для порошкових зразків досліджуються лише кілька дрібних гранул. У необхідності повторювання досліду, кількість проби можливо збільшити до розмірів сірникової головки.
При тестуванні твердих гумоподібних речовин або пігулок (наприклад, гашиш, опій) необхідно шпателем відділити маленький шматочок, розтерти його в порошок і провести аналіз.
При дослідженні рідини необхідно невелику її кількість нанести на непористу поверхню, підсушити, а потім зіскребти шматочок для аналізу; або рідкі речовини перемішують і відбирають пробу в пляшки та флакони.
При дослідженні маслоподібних матеріалів достатньо взяти 1 краплю і провести дослідження.
Волокнисті матеріали подрібнюють за допомогою голки, пінцета чи скальпеля.
Смолистий матеріал подрібнюють на маленькі частинки мікрошпателем або спеціальним складаним ножем.
Від гумоподібних речовин шпателем відокремлюється маленький шматок. Тверді та гумоподібні наркотичні речовини розтирають у порошок.
Таблетку кладуть між листами фільтрувального паперу і розчавлюють шпателем.
Якщо досліджуваний матеріал міститься в капсулах, капсулу обережно відкривають, невелику його кількість подрібнюють і потім проводять тестування.
При дослідженні рослинного матеріалу невелику його кількість подрібнюють і проводять тестування з кількома пробами.
При дослідженні цигарок потрібно розкрити одну цигарку, вміст її перемішати, взяти малу кількість її наповнення, подрібнити і далі провести аналіз.
Якщо рослинний матеріал за результатами тестового аналізу дає негативну відповідь на наявність в ньому наркотиків, але є підозра, що він оброблений якоюсь хімічною речовиною, лікарським засобом або їх комбінацією, то зразок треба передати до лабораторії для проведення ретельного аналізу.
Отримання хибних результатів тестування може бути наслідком наявності декількох наркотичних речовин, барвників та домішок у складі нелегальних наркотичних засобів.
Порядок проведення тестування
Для дослідження наркотиків запропоновано два рівні тестування: рівень польового тестування і лабораторний. При лабораторному дослідженні можна використовувати ті ж самі тести, що при польовому визначенні, але обов'язковими є хроматографічні і спектроскопічні методи дослідження. Висновок про наявність наркотиків дається за сукупністю досліджень (не менше двох методів визначення).
Попередня оперативна ідентифікація наркотичних речовин полягає у їх хімічному тестуванні за допомогою переважно специфічних кольорових реакцій.
Характерне забарвлення реакційної суміші може бути показником тільки можливої наявності в об'єкті контрольованих речовин, оскільки й інші речовини можуть давати подібну кольорову картину.
Польові тести на будь-які наркотики можна проводити різними способами. Найчастіше використовується скляна платівка з заглибленням або годинникове скло. У заглиблення платівки або на годинникове скло кладуть невелику кількість ретельно подрібненого матеріалу і досліджують його. Платівка повинна бути білою для підсилення сприйняття кольорової реакції. Після проведення тестування платівку необхідно ретельно вимити водою, а потім водорозчинним органічним розчинником.
За іншими методиками для тестування використовують хімічні пробірки. У них вміщують невелику кількість речовини і проводять тестування.
Для визначення наркотиків іноді використовують фільтрувальний папір, індикаторні папірці та реагенти в ампулах. Але у всіх цих методиках використовують одні й ті ж самі реагенти чи їх модифікації.
У ряді випадків під міжнародним контролем перебувають цілі групи речовин, схожих за своїм хімічним складом. Вони можуть ідентично реагувати з груповим реактивом, даючи кольорову реакцію. Але крім цього, є реагенти, які дають кольорові реакції для кожної індивідуальної речовини.
Інтерпретація тестів
Тільки характерний колір тесту повинен інтерпретуватися як позитивний результат і в означає тільки можливу присутність речовини, на яку проводили тестування. Позитивні результати кольорових тестів потребують підтвердження під час лабораторних досліджень з використанням фізико-хімічних методів дослідження.
Негативний чи нечіткий результат тестування вимагає його повторення із більшою кількістю речовин (до розміру сірникової головки);
Якщо повторний тест дає негативний результат, то можна сказати, що у зразка немає забороненої речовини. Однак, якщо підозра, що базується на здоровому глузді, залишається, зразки підозрілого матеріалу можуть бути передані в лабораторію для детального дослідження.
Дослідження в лабораторних умовах проводить експерт. Запит митного органу про залучення необхідного спеціаліста або експерта надсилається керівнику державного органу, підприємства, організації, де працює цей спеціаліст або експерт. Експерт призначається посадовою особою органу, в провадженні якого перебуває справа про порушення митних правил. Експерт зобов'язаний надати об'єктивні висновки з порушених питань.