Занятие 15

Цель занятия

Знать:

• теоретический материал разделов «Методы разделения и концентрирования», «Отбор пробы и подготовка её к анализу», «Гравиметрический метод анализа», «Основы хемометрики», а также алгоритм решения типовых расчётных задач.

1. Проба. Виды проб. Отбор пробы и её усреднение. Причины погрешностей при отборе проб.

2. Разложение пробы. Разложение проб путём растворения, сплавления и озоления. Нежелательные процессы, происходящие при разложении пробы.

3. Общая характеристика и классификация методов разделения и концентрирования.

4. Основные понятия, используемые в методе жидкость-жидкостной экстракции: экстракция, экстрагент, экстракционный реагент, экстракт, реэкстракция, реэкстрагент, реэкстракт. Применение экстракции в аналитической химии.

5. Количественные характеристики экстракционного равновесия.

6. Экстракционные системы и экстрагенты.

7. Влияние различных факторов на процесс экстракции. Способы осуществления экстракции.

8. Понятие об аналитическом сигнале. Эталонные и безэталонные методы количественного анализа. Стандартные вещества и стандартные образцы.

9. Понятие “неопределённость измерения” и “погрешность измерения”. Виды погрешностей. Основные понятия математической статистики, используемые в аналитической химии.

10. Пример статистической обработки и представления результатов анализа. Обнаружение грубых погрешностей (промахов).

11. Воспроизводимость (сходимость, повторяемость) и правильность результатов анализа. Основные приёмы, используемые для оценки правильности.

12. Сравнение воспроизводимости (дисперсий) и средних значений результатов анализа.

13. Общая характеристика гравиметрии. Виды гравиметрических определений. Осаждаемая и гравиметрическая формы.

14. Основные этапы методики гравиметрического определения методом осаждения. Гравиметрия в фармацевтическом анализе.

15. Понятие о механизме образования осадка. Образование первичных центров кристаллизации. Относительное пересыщение и его влияние на характер образующегося осадка.

16. Коллоидная стадия образования малорастворимого соединения.

17. Основные процессы, приводящие к загрязнению осадка. Их причины и способы устранения.

Занятие 16

Цель занятия

1. Знать:

• основные понятия, используемые в титриметрических методах анализа, классификацию титриметрических методов анализа и способов титрования;

• правила работы с мерной посудой.

1. Уметь:

• проводить проверку вместимости мерной посуды (мерных колб, пипеток, бюреток).

1. Основные понятия, связанные с титриметрическими методами анализа: титрование, титрант, точка эквивалентности, конечная точка титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования в химических и физико-химических титриметрических методах.

2. Классификация титриметрических методов анализа в зависимости от типа используемой химической реакции. Требования к химическим реакциям, используемым в титриметрии.

3. Классификация видов титрования в зависимости от способа выполнения и от подхода к проведению параллельных определений.

4. Характеристика основных видов мерной посуды, используемых для точного измерения объёма жидкости. Очистка мерной посуды и подготовка её к работе. Основные правила работы с мерной посудой. Проверка вместимости мерной посуды.

1. Объясните, почему в современной аналитической химии понятия «титриметрические методы анализа» и «объёмные методы анализа» не являются синонимами.

2. Чем отличаются понятия «точка эквивалентности» и «конечная точка титрования»? Как обнаруживают конечную точку титрования в химических и физико-химических методах анализа?

3. Какие требования предъявляются к реакциям, используемым при прямом титровании? Что такое обратное титрование, титрование заместителя, косвенное титрование?

4. Как Вы думаете, в каких случаях лучше использовать титрование методом отдельных навесок, а в каких методом пипетирования?

5. Что такое «хромовая смесь»? Какие ещё реагенты, используемые для очистки химической посуды Вам известны?

6. Почему мерную посуду нельзя сушить нагреванием в сушильном шкафу?

7. Почему выливание жидкости из пипетки или бюретки следует проводить медленно? О чём говорит тот факт, что даже при медленном выливании водного раствора из пипетки много капелек жидкости остаётся на её внутренних стенках?

8. Почему мерную посуду градуируют с таким расчётом, чтобы её вместимость была бы равна номинальной не при температуре опыта, а только при определённой (стандартной) температуре?

9. Имеются 3 мерных колбы, относящиеся к одному и тому же классу точности, вместимостью 25, 100 и 1000 мл. У какой из колб относительная погрешность измерения объёма будет наименьшей?

10. Зачем необходимо проверка вместимости мерной посуды? В чём заключается сущность этой процедуры? Почему пипетки и бюретки перед проверкой необходимо смочить чистой водой?

1. Точную навеску образца, содержащего NaCl, растворили в воде, получив 100,0 мл раствора. К 10,00 мл этого раствора добавили точный объём 0,1000 М AgNO₃. Непрореагировавший нитрат серебра оттитровали 0,1000 М NH₄SCN. Выберите ряд, в котором приведены верные характеристики описанного выше титриметрического определения

1. осадительное / прямое / метод пипетирования;

2. кислотно-основное / обратное / метод отдельных навесок;

3. осадительное / обратное / метод пипетирования;

4. комплексометрическое / косвенное / метод отдельных навесок;

5. осадительное / титрование заместителя / метод пипетирования.