- •Занятие 13
- •Цель занятия
- •3. Гидроксид алюминия является лёгким аморфным осадком. Его оптимальная масса, как осаждаемой формы, при гравиметрическом определении составляет примерно:
- •4. При проведении гравиметрических определений методом осаждения навеску исходного вещества растворяют в воде (или другом растворителе) в таком соотношении, чтобы получился примерно:
- •5. Что из перечисленного неверно?
- •Предварительные расчёты
- •Занятие 14
- •Цель занятия
- •Результаты, полученные студентами первой группы
- •Занятие 15
- •Занятие 16
- •Цель занятия
- •2. Обратное титрование применяют, если:
- •3. В процессе косвенного титрования:
- •4. Согласно методике анализа Вам необходимо добавить к анализируемому раствору 10,00 мл стандартного раствора титранта. Какой мерной посудой Вы воспользуетесь?
- •5. Что из перечисленного неверно?
- •1. Проверка вместимости мерной колбы
- •2. Проверка вместимости пипетки
- •3. Проверка вместимости бюретки
- •Проверка вместимости бюретки
- •4. Определение объёма капли
- •Занятие 17
- •Цель занятия
- •9. Какие из перечисленных ниже индикаторов в водном растворе, имеющем рН 2, будут окрашены в красный цвет?
- •10. К 10 мл 0,1 м раствора вещества 0,1 моль/л добавляют 1 каплю 1% этанольного раствора фенолфталеина. В растворах каких веществ при этом произойдёт появление окраски?
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1 м hCl
- •2. Приготовление и стандартизация 0,1 м koh
- •Занятие 18
- •Цель занятия
- •10. Что из перечисленного ниже неверно?
- •Цель занятия
- •Цель занятия
- •Занятие 21
- •Цель занятия
- •1. Приготовление и стандартизация 0,05 м эдта
- •2. Комплексонометрическое определение сульфата цинка
- •3. Комплексонометрическое определение хлорида кальция
- •Занятие 22
- •Цель занятия
- •1. Что из перечисленного верно?
- •1. Стандартизация 0,1м AgNo3
- •2. Аргентометрическое определение ki
- •Занятие 23
- •Цель занятия
- •3. Какая из перечисленных ниже формул принадлежит n-фенилантраниловой кислоте?
- •5. Редуктор Джонса:
- •10. Реактив к.Фишера представляет собой смесь:
- •1. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •2. Иодометрическое определение пероксида водорода
- •Цель занятия
- •1. Какие из веществ, формулы которых приведены ниже, могут быть определены методом нитритометрического титрования на основе реакции диазотирования?
- •2. Что из перечисленного ниже верно?
- •1. Приготовление и стандартизация 0,1 м NaNo2
- •2. Нитритометрическое определение стрептоцида
- •Занятие 25
- •Цель занятия
- •1. Стандартизация 0,05 м 1/5kMnO4
- •2. Перманганатометрическое определение пероксида водорода
- •Занятие 26
- •Цель занятия
Цель занятия
Знать:
теоретический материал разделов «Общая характеристика титриметрических методов анализа», «Измерение объёма жидкости с помощью мерной посуды», «Кислотно-основное титрование», а также алгоритм решения типовых расчётных задач.
Уметь:
проводить количественное определение борной кислоты в растворе.
Основные понятия, связанные с титриметрическими методами анализа. Классификация титриметрических методов анализа и способов титрования.
Характеристика мерной посуды, используемой для точного измерения объёма жидкости. Очистка мерной посуды и подготовка её к работе. Правила работы с мерной посудой. Проверка вместимости мерной посуды.
Стандартные растворы и стандартные вещества в титриметрических методах анализа. Способы описания количественного состава растворов. Расчёты в титриметрических методах анализа.
Принцип кислотно-основного титрования. Ацидиметрия и алкалиметрия. Приготовление и стандартизация растворов титрантов кислотно-основного титрования.
Общая характеристика и классификация индикаторов. Кислотно-основные индикаторы. Интервал перехода окраски кислотно-основных индикаторов.
Понятие о кривой титрования. Степень оттитрованности. Кривые титрования сильной кислоты сильным основанием и сильного основания сильной кислотой.
Кривые титрования слабой кислоты сильным основанием и слабого основания сильной кислотой.
Факторы, влияющие на величину скачка кислотно-основного титрования. Систематические и случайные индикаторные погрешности кислотно-основного титрования.
Титрование многоосновных кислот и многокислотных оснований. Анализ смеси гидроксида и карбоната щелочного металла, смеси карбоната и гидрокарбоната.
Способы титриметрического определения солей аммония. Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля. Определение борной кислоты.
Титрование в неводных средах. Критерии выбора растворителя для кислотно-основного титрования. Константа титрования.
Практическое применение кислотно-основного неводного титрования в фармацевтическом анализе. Растворители, титранты, стандартные вещества и индикаторы.
Для титрования 10,00 мл водного раствора, содержащего гидрокарбонат и тетраборат натрия, с метиловым оранжевым потребовалось 24,50 мл 0,1000 М HCl. Оттитрованный раствор нагрели на водяной бане для удаления CO2. После охлаждения к нему добавили глицерин, нейтрализованный по фенолфталеину. Для титрования полученного раствора с фенолфталеином потребовалось 10,50 мл 0,1100 М NaOH. Рассчитайте массы NaHCO3 и Na2B4O710H2O, содержащиеся в 100 мл анализируемого раствора.
При титровании исходного раствора раствором HCl в реакцию вступают оба присутствующих в нём вещества:
NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O 4B(OH)3 + 2NaCl
После удаления угольной кислоты борную кислоту переводят в глицероборную и титруют последнюю раствором щёлочи, при этом 1 моль глицероборной кислоты взаимодействует с 1 моль NaOH. Поскольку из 1 моль Na2B4O7 образуется 4 моль B(OH)3, то фактор эквивалентности тетрабората натрия при данном определении равен 1/4.
= 1,101 г
Фактор эквивалентности тетрабората натрия при взаимодействии c HCl равен 1/2, т.е. количество вещества HCl, вступившее в реакцию с Na2B4O7, в 2 раза меньше количества вещества NaOH, вступившего в реакцию с глицероборной кислотой, полученной из тетрабората натрия. Следовательно, C(NaOH)V(NaOH) = 2C(HCl)V(HCl) и
= 5,78 мл
Для взаимодействия с NaHCO3 потребуется 24,50-5,78 = 18,72 мл раствора HCl. Следовательно
= 1,573 г
Какую массу должна иметь навеска борной кислоты для того, чтобы для её титрования в присутствии глицерина затрачивалось примерно 25 мл 0,10 М NaOH? Ответ: 0,15 г.
Какой объём раствора NaOH, имеющего титр 4,08010-3 г/мл, потребуется для титрования борной кислоты массой 0,1725 г в присутствии маннита? Ответ: 27,35 мл
Навеску образца борной кислоты массой 0,1890 г растворили в 10 мл свежепрокипячённой и воды, прибавили 40 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину. Для титрования полученного раствора с фенолфталеином потребовалось 30,50 мл 0,1000 М NaOH. Рассчитайте массовую долю борной кислоты в образце. Ответ: 99,78%.
Навеску массой 4,900 г мази, содержащей борную кислоту, обработали 30 мл диэтилового эфира для растворения мазевой основы. Затем добавили 20 мл воды и 20 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину. Для титрования водного слоя потребовалось 15,50 мл 0,1025 М NaOH. Рассчитайте массовую долю борной кислоты в анализируемой мази. Ответ: 2,00%.
Для титрования 20,00 мл раствора, содержащего HCl и H3BO3, с метиловым оранжевым потребовалось 12,50 мл 0,4925 М NaOH. Затем к оттитрованному раствору прибавили необходимое количество глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину. Для титрования полученного раствора с фенолфталеином потребовалось ещё столько же 0,4925 М NaOH. Рассчитайте массовые концентрации HCl и H3BO3 в анализируемом растворе. Ответ: 11,22 г/л, 19,03 г/л.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОВОДОРОДНОЙ И БОРНОЙ КИСЛОТ В РАСТВОРЕ
При титровании раствора, содержащего HCl и H3BO3, раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого будет оттитровываться только HCl. Затем к оттитрованному (!) раствору добавляют глицерин. При этом образуется глицероборная кислота, которую титруют раствором NaOH с фенолфталеином. Глицерин, используемый в данной методике, должен быть предварительно нейтрализован по фенолфталеину. Используемая вода должна быть свежепрокипячённой, так как H2CO3 по силе близка к глицероборной кислоте и мешает её определению.
Определение проводят по следующей методике. Полученную пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки и перемешивают. В 3 колбы для титрования пипеткой отмеривают по 10,00 мл приготовленного раствора, прибавляют в каждую колбу по 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 М NaOH до тех пор пока окраска индикатора не станет чисто жёлтой (без оранжевого оттенка). Затем к оттитрованному раствору добавляют 5 мл глицерина, 5 капель раствора фенолфталеина, устанавливают уровень стандартного раствора в бюретке на нулевое значение и продолжают титровать раствором щёлочи до появления красного окрашивания.
Расчёт массы HCl и H3BO3 в анализируемой пробе проводят по следующим формулам
где и - объём раствора NaOH (мл), затраченные на титрование, соответственно, с метиловым оранжевым и фенолфталеином; M(HCl) = 36,46 г/моль, M(H3BO3) = 61,83 г/моль, Vк = 100,0 мл, Vп = 10,00 мл.
Титр 0,1000 М NaOH по HCl равен 3,64610-3 г/мл, а по борной кислоте - 6,18310-3 г/мл.