2. Експериментальна частина

Відповідно до фазової діаграми нітриду бора (рис. 2.1), сфалеритний BN характеризується як фаза високого тиску [11]. На рис. 2.1 показано лінію рівноваги кубічної та графітоподібної фаз, границі термічної активації фазових переходів BN_г  BN_сф [11, 60], а також області спікання порошків КНБ без добавок і реакційного активованого спікання [18, 34]. Як видно з рисунку – високий тиск – необхідна умова спікання.

Умови спікання порошків КНБ можна вибрати виходячи з класичних уявлень: температура спікання це (0,6 – 0,7) температури плавлення. Температура плавлення BN згідно з діаграмою стану складає 3300 К (10 ГПа, потрійна точка на діаграмі). Таким чином, температура спікання порошку КНБ повинна складати 2000-2300 К. З огляду на те, що КНБ – фаза високого тиску, для забезпечення її стабільності при температурах спікання необхідно, згідно з діаграмою стану, підтримувати тиск не нижче 7 ГПа. Такі умови можна створити тільки в твердосплавних апаратах високого тиску, розрахованих на створення тисків до 8-10 ГПа. Зниження температури і тиску спікання можливе в випадку активації процесів ущільнення і структуроутворення полікристалів завдяки введенню активуючих добавок в шихту для спікання, застосування реакційного спікання, спікання з участю рідкої фази. Забезпечити високі фізико-механічні властивості полікристалів одержаних при спіканні порошків надтвердих матеріалів з активуючими добавками можна шляхом створення структур з неперервним каркасом надтвердої фази [11, 34, 45]. Етапи формування структури таких композитів подібні структуроутворенню полікристалів з чистих порошків надтвердих матеріалів [45, 61-63]. В даній роботі композити одержували шляхом реакційного спікання в умовах високого тиску порошків кубічного нітриду бору з алюмінієм нітридом цирконію. Роль нітриду цирконію - постачання цирконію для утворення ZrB₂, бо при хімічній реакції між КНБ і алюмінієм є проблема зв’язування вільного бору, при умовах проходження реакції бориди алюмінію майже не утворюються.

Методична послідовність виконання роботи полягала в наступному: а) приготування шихти для спікання дослідних композитів; б) зборка ячейок високого тиску; в) освоєння АВТ і використання техніки високих тисків і температур для одержання надтвердих композитів КНБ; г) виготовлення на дослідних композитах шліфів і аншліфів шляхом їх шліфування і полірування вільним і зв’язаним абразивом; д) використання методів вимірювання густини і твердості для визначення властивостей композитів КНБ і визначення залежності властивостей композитів від їх фазового складу; е) використання методів рентгеноструктурного аналізу для визначення якісного фазового складу композитів, структурного стану окремих фаз, є) порівняння результатів вимірювань з розрахунками властивостей і фазового складу композитів КНБ.

1 – лінія фазової рівноваги BN_г - BN_сф; 2 – границі термічної активації переходів BN_гBN_сф, BN_сфBN_г; 3 – область спікання порошків BN_сф без добавок; 4 – область реакційного, активованого спікання порошків BN_сф

Рисунок 2.1 - p, T –діаграма спікання BN_сф