Лабораторная работа № 5 Определение общей жесткости воды трилонометрическим методом

Цель работы: Ознакомление с трилонометрическим методом определения общей жесткости воды.

Общие сведения

Жесткостью воды называют суммарное содержание в ней катионов кальция и магния, выраженное в эквивалентных единицах (мг-экв/дм³ или мкг-экв/дм³).

Один миллиграмм-эквивалент жесткости соответствует содержанию 20,04 мг/дм³ Са²⁺ или 12,6 мг/дм³ Mg²⁺.

Карбонатная жесткость – часть общей жесткости, обусловленная растворенными в воде бикарбонатами и карбонатами кальция и магния, в основном Са(HCO₃)₂ и Mg(HCO₃)₂.

Некарбонатная жесткость – величина жесткости, равная разности общей и карбонатной жесткости, в основном обусловлена растворенными в воде СaSO₄, CaCl₂, CaSiO₃, MgSO₄, MgCl₂, MgSiO₃.

По значению общей жесткости природных вод установлена следующая классификация:

Ж_о<1,5 мг-экв/дм³  малая;

Ж_о=1,53 мг-экв/дм³  средняя;

Ж_о=612 мг-экв/дм³  высокая;

Ж_о>12 мг-экв/дм³  очень высокая.

В мировой практике используются несколько единиц измерения жесткости, все они определенным образом соотносятся друг с другом. Госстандартом в качестве единицы жесткости воды установлен моль на кубический метр (моль/м³).

Один моль на метр кубический соответствует массовой концентрации эквивалентов ионов кальция (1/2 Са²⁺)20,4 г/м³ и ионов магния (1/2 Мg²⁺)12,153 г/м³. Числовое значение жесткости, выраженное в молях на метр кубический, равно числовому значению жесткости, выраженному в миллиграмм-эквивалентах на литр (или кубический дециметр), т.е.

1 моль/м³=1 ммоль/л=1 мг-экв/л=1 мг-экв/дм³.

Кроме того, в зарубежных странах широко используются такие единицы жесткости, как немецкий градус (d^o, dH), французский градус (f^o), американский градус (ppmСаСО₃).

Соотношение единиц жесткости представлено в табл. 1.7.

Таблица 1.7

Соотношение единиц жесткости

Единицы жесткости воды
Моль/м3 (мг-экв/л)	Немецкий градус, dо	Французский градус, fо	Американский градус, ppm (мг/дм3)СаСО3
1,000	2,804	5,005	50,050

П р и м е ч а н и е: Один немецкий градус соответствует 10 мг/дм³СаО или 17,86 мг/дм³СаСО₃ в воде; один французский градус соответствует 10 мг/дм³ СаСО₃ в воде; один американский градус соответствует 1 мг/дм³СаСО₃ в воде.

Жесткость конденсатов, питательной и химобработанной вод на ТЭС и АЭС является строго нормируемым показателем.

Сущность метода

Трилон-Б-динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (Na₂С₁₀H₁₄N₂O₈2H₂O или C₆H₁₂N₂(COOH)₂(COONa)₂2H₂O) образует растворимые в воде внутрикомплексные соединения с катионами различных двух- и трехвалентных металлов. Эти комплексы обладают различной прочностью и образуются при определенных для каждого катиона значениях рН. К числу катионов, с которыми трилон Б образует комплексы, относятся катионы кальция, магния, меди, цинка, марганца, двух- и трехвалентного железа, алюминия и некоторые другие.

В качестве индикаторов при определении концентрации в воде катионов кальция и магния применяют хромоген черный или хром темно-синий.

Данные индикаторы с катионами Са²⁺ и Mg²⁺ образуют окрашенные комплексные соединения. Прочность таких индикаторных комплексов значительно меньше, чем прочность комплексов катионов с трилоном Б. Поэтому добавление раствора трилона Б к окрашенному раствору содержащему комплексы Са²⁺ и Mg²⁺ с индикаторами, разрушает их, восстанавливая цвет свободного индикатора. Трилонометрическое определение жесткости требует соблюдения определенного значения рН воды, лучше всего от 8,0 до 9,0. Для создания этих условий используют аммиачно-буферный раствор в количестве 5 мл раствора на 100 мл анализируемой пробы воды. Если анализируемая вода содержит свободную углекислоту или едкий натр, она будет нейтрализована соответственно аммиаком или хромистым аммонием буферной смеси и величина рН примет необходимое значение.

Таким образом, если в раствор, содержащий катионы Са²⁺ и Мg²⁺, ввести индикатор, дающий непрочное окрашенное комплексное соединение с ионами этих металлов (винно-красный цвет пробы), то при добавлении трилона Б к такому окрашенному раствору в эквивалентной точке произойдет разрушение слабых индикаторных комплексов с образованием прочных комплексов Ca²⁺ и Mg²⁺ и восстановлением цвета свободного индикатора. При использовании индикатора хромогена черного цвет раствора станет синим, а при использовании хрома темно-синего – синевато-сиреневым.