8.4 Визначення вмісту механічних домішок

Суть методу полягає в фільтруванні дослідних зразків мастила з попереднім розчиненням продуктів, що повільно фільтруються, в бензині або толуолі, промиванні осаду на фільтрі розчинником з наступним висушуванням і зважуванням.

Матеріали та обладнання:

Шафа сушильна або термостат;

Баня водяна або електроплита із закритою спіраллю.

Ваги аналітичні;

Скляний лабораторний посуд та обладнання за ГОСТ 25336:

склянки або колби ,стаканчики, ексикатори, скляні палички;

Воронки Бюхнера; 1, 2, 3, 4, 5 згідно з ГОСТ 9147.

Беззольний паперовий фільтр марки «Біла стрічка»

Суміш етилового спирту і толуолу 1:4 (за об'ємом).

Суміш етилового спирту і етилового ефіру 4:1 (за об'ємом).

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75, розчин 0,1 моль/дм³.

Термометр ТЛ-2 1-2 за ГОСТ 28498.

Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026-76.

Порядок виконання аналізу:

1. У склянку поміщають підготовлену пробу випробуваного продукту і розбавляють підігрітим розчинником (бензином, толуолом). Перед випробуванням попередньо визначають мінімальний об’єм проби та розчинника, необхідного для її розчинення.

При визначенні механічних домішок в нафтах, темних нафтопродуктах, мастилах з присадками і в присадках в якості розчинника застосовують толуол.

Бензин і толуол для розчинення проби досліджуваних продуктів підігрівають на водяній бані до температури 40 і 80 °С відповідно.

Не допускається кипіння розчинника при підігріві.

2. Вміст склянки фільтрують через попередньо висушений до постійної маси паперовий фільтр, поміщений у скляну воронку або скляний фільтр, який закріплений у штативі.

Розчин наливають на фільтр по скляній паличці, лійку з фільтром наповнюють розчином не більш ніж на 3 / 4 висоти фільтра. Залишок на склянці змивають на фільтр чистим бензином (толуолом) до тих пір, поки крапля фільтрату, вміщена на фільтрувальний папір, не буде залишати масляної плями після випаровування.

Залишки нафтопродукту або тверді домішки, що пристали до стінок склянки, знімають скляною паличкою і змивають на фільтр гарячим чистим бензином (толуолом), нагрітим до 40 °С (80 °С).

3. Якщо випробовуваний продукт містить воду, яка ускладнює фільтрування, то розчин зразка відстоюють від 10 до 20 хв., після чого спочатку фільтрують бензиновий (толуольний) розчин, обережно зливаючи його з відстою, потім відстій розбавляють 5 - 15-кратною (за об’ємом) кількістю спиртово-ефірної суміші і переносять на фільтр. Залишок в колбі змивають на фільтр спиртово-ефірною сумішшю і підігрітим бензином (толуолом).

4. При визначенні змісту механічних домішок в повільно фільтрованих продуктах допускається фільтрувати розчин зразка, промивати фільтрат під вакуумом і застосовувати лійку для гарячого фільтрування.

Для фільтрування під вакуумом лійку для фільтрування за допомогою гумової пробки приєднують до колби для фільтрування під вакуумом, з'єднаної з насосом. Паперовий фільтр змочують розчинником і розміщують у лійку так, щоб фільтр щільно прилягав до стінок.

При фільтруванні у лійці Бюхнера загнуті краї фільтра повинні щільно прилягати до стінок.

Лійку заповнюють розчином не більш, ніж на 3 / 4 висоти фільтра, кожну нову порцію додають після того, як попередня повністю пройшла крізь фільтр.

При фільтруванні із застосуванням лійки для гарячого фільтрування не допускається закипання фільтрованого розчину.

Бензиновий розчин допускається нагрівати до температури не більше 40 °С, толуольний розчин не більше 80 °С.

5. Після фільтрації фільтр з осадом за допомогою промивалки з гумовою грушею промивають підігрітим до 40 °С бензином до тих пір, поки на фільтрі не буде слідів нафтопродукту і розчинник не буде стікати абсолютно прозорим і безбарвним.

При визначенні механічних домішок в нафті, темних нафтопродуктах і мастилах з присадками і в присадках фільтр з осадом промивають толуолом, підігрітим до температури не більш 80 °С.

При визначенні механічних домішок у присадках і мастилах з присадками при наявності на фільтрі осаду, не розчиняється в бензині і толуолі, допускається додатково промивати фільтр підігрітої до температури 60 °С спирто-толуольною сумішшю.

6. При визначенні механічних домішок в нафтах, присадки і мастилах з присадками допускається додатково промивати фільтр гарячою дистильованою водою, фільтр з осадом після промивки органічними розчинниками просушують на повітрі протягом 10÷15 хв. і потім промивають 200÷300 см³ гарячої дистильованої води.

При визначенні механічних домішок в нафті промивання гарячою водою ведуть до відсутності хлорид-іонів у фільтраті (відсутність помутніння розчину). Наявність хлорид-іонів перевіряють розчином азотнокислого срібла 0,1 моль/дм³.

7. Після закінчення промивання фільтр з осадом переносять у бюкс для зважування, в якій сушився чистий фільтр. Бюкс з фільтром з відкритою кришкою або скляний фільтр сушать у сушильній шафі за температури (105 ± 2) ° С не менше 45 хв. Потім бюкс закривають кришкою, охолоджують у ексикаторі протягом 30 хв. і зважують, з похибкою не більше 0,0002 г.

Бюкс з фільтром або скляний фільтр висушують і зважують до отримання розбіжності між двома послідовними зважуваннями не більше 0,0004 г. Повторні висушування фільтра так само, як і наступні охолодження, проводять протягом 30 хв.

8. Якщо вміст механічних домішок після першого зважування не перевищує норми, встановленої в нормативно-технічної документації на нафтопродукт або присадку, фільтр до постійної маси не доводять.

9. Масову частку механічних домішок обчислюють у відсотках. За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.