- •Технічний аналіз, стандартизація і сертифікація неорганічних речовин
- •3 Аналіз неорганічних речовин методом 42
- •4 Аналіз неорганічних речовин методом 48
- •Охорона праці та техніка безпеки в хімічних лабораторіях
- •Основні вимоги техніки безпеки під час виконання лабораторних робіт
- •1Аналіз неорганічних речовин методом кислотно-основного титрування
- •1.1Визначення концентрації розчинів кислот та лугів
- •1.2Аналіз аміачної води методом зворотного титрування
- •1.6 Визначення вмісту фосфорної та сульфатної кислот у їх суміші
- •2Аналіз неорганічних речовин методом комплексонометричного титрування
- •3Аналіз неорганічних речовин методом титрування осадження
- •Стислі теоретичні відомості
- •4Аналіз неорганічних речовин методом окислення-відновлення
- •Стислі теоретичні відомості
- •4.1 Аналіз сульфурвмісної руди на вміст сірки йодометричним методом
- •4.2 Визначення купруму у мідному купоросі
- •4.3 Аналіз суміші сульфіду, сульфату та тіосульфату натрію
- •5Потенціометричний аналіз у хтнр
- •Стислі теоретичні відомості
- •5.1 Пряма потенціометрія (йонометрія)
- •5.1.1 Вимірювання рН розчину лугу за допомогою Іонометру ев-74
- •5.2 Потенціометричне титрування однокомпонентних розчинів
- •5.3 Визначення фторидів з використанням фтор-селективного електрода
- •5.4 Визначення нітрату методом добавок
- •6Оптичні методи у хтнр
- •Стислі теоретичні відомості
- •6.1 Визначення показника заломлення
- •6.2 Колориметрія та фотометрія в аналізі неорганічних речовин
- •6.3 Візуальний аналіз
- •6.5 Мікроскопія
- •7Аналіз газових сумішей
- •Стислі теоретичні відомості
- •7.1 Газоволюметрія
- •7.2 Аналіз so2 в газовій суміші
- •7.3 Визначення вмісту компонентів газової суміші. Метод поглинання та спалювання
- •7.4 Визначення вмісту аміаку та оксидів азоту в апс. Метод евакуйованих колб
- •8Аналіз нафтопродуктів
- •Стислі теоретичні відомості
- •8.1 Визначення температури спалаху і займання у відкритому приладі
- •8.2 Визначення температури спалаху в закритому приладі
- •8.3 Визначення в’язкості нафтопродуктів
- •8.4 Визначення вмісту механічних домішок
- •9Гравіметричний аналіз неорганічних речовин
- •Стислі теоретичні відомості
- •9.1 Визначення вмісту кристалізаційної води в хлориді барію
- •9.2 Визначення гігроскопічної води
- •9. 3 Визначення вмісту заліза в солі Мора
- •9.4 Визначення кальцію в карбонатах
6.1 Визначення показника заломлення
У середовищах з різною густиною швидкість поширення світла різна. Промінь світла при проходженні з одного середовища в інше змінює свій напрямок, тобто заломлюється (рис.6.1). Показник заломлення характеризує відношення швидкості поширення світла в середовищі до швидкості поширення світла в повітрі чи відношення синуса кута падіння до синуса кута відбиття і є величиною постійною для даного середовища.
Рисунок 6.1 – Зміна напрямку руху променя при проходженні через границю різних середовищ
. (6.1)
У позначенні показника заломлення верхній індекс означає температуру, а нижній показує, що при визначенні використано монохроматичне світло натрієвої лампи. Показник заломлення залежить від природи речовини, температури і довжини хвилі світла. При зниженні температури показник заломлення збільшується, а при підвищенні – зменшується. Якщо температура середовища відрізняється від 20 ºС, то в результаті визначення вносять поправку за наступною формулою:
, (6.2)
де t – реальна температура виміру.
Показник заломлення при даній температурі і довжині хвилі – важлива фізико-хімічна константа, що характеризує чистоту речовини.
Для характеристики речовини обчислюють величину молекулярної рефракції (MRD), виходячи зі знайденого показника заломлення даної речовини, густини і молекулярної маси, за формулою:
, (6.3)
де n – показник заломлення;
M – молекулярна маса;
d – відносна густина.
Обчислена за цією формулою молекулярна рефракція повинна бути рівною сумі атомних рефракцій, властивих атомам чи групам атомів, які входять до складу молекули речовини, що аналізується. Збіг знайденої величини молекулярної рефракції з обчисленою за довідковими даним є доказом чистоти речовини, а також дозволяє судити про будову цієї речовини.
Величину показника заломлення визначають за допомогою приладу, що має назву рефрактометр.
Порядок виконання аналізу:
1. Поверхню призм рефрактометра перед визначенням промити кількома краплями спирту й обережно витерти. Через кожух призм рефрактометра пропустити воду, що має температуру 20 ºС (з точністю до 0,1 ºС), протягом 15-20 хв.
2. Дві краплі досліджуваної рідини нанести за допомогою піпетки на поверхню нижньої призми, не торкаючись її піпеткою, і з'єднати обидві призми разом. Дзеркало встановити відносно джерела світла так, щоб одержати максимальну освітленість поля зору і чітку чорно-білу границю світлотіні. Якщо після фокусування окуляра границя світлотіні буде мати деяке забарвлення, то його треба усунути, обертаючи маховик компенсатора. Потім повільно обертати маховик доти, доки чітка границя світлотіні точно і симетрично не перетне центр схрещених візирних ліній.
3. Провести відлік показника заломлення за допомогою лупи за поділкою, що відповідає візирній лінії шкали.
4. Після закінчення виміру, поверхні призм варто промити спиртом або іншим розчинником і висушити так само, як перед початком визначення.
Точність приладу перевірити за дистильованою водою, показник заломлення якої дорівнює = 1,3330, чи за еталонами, відповідно до інструкції з роботи на приладі.
6.1.1 Визначення вмісту цукру в харчових продуктах (соках, напоях)
Кількісне визначення цукру в розчині ґрунтується на прямій пропорційній залежності між показником заломлення і концентрацією сахарози.
Порядок виконання аналізу:
Перед початком роботи на приладі треба встановити нульову точку за дистильованою водою ( = 1,3330). Розчин, що аналізується, скляною паличкою, або мікропіпеткою нанести на нижню призму приладу та закрити призменний блок. Виміряти показник заломлення для кожного розчину три рази, розрахувати середнє значення.
На рефрактометрі-сахариметрі РЛ вміст цукру визначається безпосередньо за його шкалою, на РПЛ вміст цукру (у %) можна знайти за таблицями, що додаються до приладу (так як шкала приладу умовна).
Після закінчення аналізу робочі поверхні призм слід ретельно витерти, промити спиртом або ефіром, потім знову витерти і залишити блок на деякий час відкритим для повного висихання.