8.2 Визначення температури спалаху в закритому приладі

Прилад типа ПВН (рисунок 8.2) складається з мідного або залізного резервуару у формі циліндра 3 діаметром 50-53 мм, заввишки 55-57 мм з плоским дном, дахом резервуару 4, що має тубус для термометра 5, мішалки на гнучкій пружинній ручці 6, лампочки для запалення 7, яка при повороті рукоятки 8 з механізмом 9 нахиляється через наявний в кришці отвір в паровий простір резервуару 3, чавунної повітряної лазні 1, оточеною металевою сорочкою 2, що захищає її від втрати тепла в навколишнє середовище.

Всередині повітряної бані вставляють резервуар 3, в який наливають випробовуваний продукт. Рівень наповнення резервуару 3, визначається по кільцевій мітці на його внутрішній стороні.

1 – повітряна баня; 2 – металева сорочка; 3 – резервуар; 4 – кришка; 5 – термометр; 6 – мішалка; 7 – лампочки для запалення; 8,9 – пристрій для переміщення лампи.

Рисунок 8.2 – Прилад закритого типу для визначення температури спалаху

Порядок виконання аналізу:

У промитий чистим бензином, ефіром і ретельно висушений резервуар 3 обережно до мітки наливають випробовуваний продукт. Резервуар з продуктом поміщають в чавунну лазню, накривають кришкою і вставляють в неї термометр. Потім за допомогою газового пальника або електричного обігріву починають нагрівання продукту при періодичному перемішуванні. Для продукту з температурою спалаху вище 150°С швидкості нагрівання 10÷12 град/хв, для продукту з температурою спалаху нижче 150°С – швидкість нагрівання 5-8 град/хв. До кінця нагрівання, приблизно за 30°С до передбачуваного спалаху, швидкість нагрівання знижують до 2°С за хвилину і починають обережно перемішувати випробовуваний матеріал обертанням мішалки 6. При температурі на 10°С нижче очікуваної температури спалаху через кожні 2°С повертають рукоятку 8 і запальна лампочка 7 нахиляється через отвір в кришці в паровий простір циліндра. Моментом спалаху вважається поява синього полум'я над всією поверхнею випробовуваного матеріалу. Через 2°С нагріву після першого спалаху повторюють запалення. Якщо при цьому спалах не відбудеться, то випробування повторюють.

Проводять два паралельних визначення з розбіжністю ±2°С. Якщо розбіжність між двома паралельними випробуваннями перевищує 4°С, роблять третє визначення з свіжою порцією матеріалу і за остаточний результат приймають середнє арифметичне значення з отриманих результатів, що відрізняються один від одного не більш, ніж на ±2°С.

При визначенні температури спалаху невідомого продукту проводять попереднє визначення, після чого проводять повторне визначення.

8.3 Визначення в’язкості нафтопродуктів

Для визначення кінематичної в'язкості нафтопродуктів використають різні модифікації віскозиметра типу ВПЖ. Цей віскозиметр (рисунок 8.1) являє собою скляну U -подібну трубку, в одне з колін якої впаяний капіляр 1, з'єднаний з кулястим резервуаром 2. Контрольні мітки 3 і 4 служать для спостереження часу витікання певного об'єму рідини. Коліно 5 і резервуар 6 служать для заповнення віскозиметра випробуваною рідиною. При визначенні в'язкості варто вибирати віскозиметри з капілярами такого діаметра, щоб час витікання нафтопродукту при заданій температурі був 180-300 секунд, але в жодному разі не менш 60. Для цього рекомендується мати набір віскозиметрів з діаметрами капілярів 0,6; 0,8; 1,2; 1,5; 2,0 мм або інших діаметрів у зазначених межах.

Вимір в'язкості проводять при контрольованій і регульованій з точністю ±0,1 К температури. Для цього віскозиметр поміщають у термостат 7 із прозорими стінками, заповнений сумішшю дистильованої води із гліцерином 1:1.

Рисунок 8.1 – Віскозиметр типу ВПЖ

8.3.1 Визначення константи віскозиметра

Перед виміром віскозиметр промивають очищеним бензином, гексаном або етиловим спиртом і дистильованою водою.

Сушать віскозиметр, продуваючи через нього струмінь чистого теплого повітря. Чистою піпеткою через коліно 5 наливають у віскозиметр таку кількість дистильованої води, щоб вона заповнила більше половини резервуара 6. Поміщають віскозиметр у термостат і закріплюють на штативі 8 у строго вертикальному положенні. Установлюють у термостаті задану (20, 50, 100 °С) температуру, витримують віскозиметр при заданій температурі не менш 20 хвилин і визначають час витікання води між мітками 3 й 4, використовуючи для фіксації часу секундомір.

Для цього гумовою грушею засмоктують воду з резервуара 6 вище мітки 3. Звільнивши отвір капіляра 1 спостерігають витікання рідини. Коли меніск рідини торкнеться мітки 3 запускають секундомір; зупиняють його, коли меніск торкнеться мітки 4. Вимір повторюють не менш 5 разів. Для розрахунків використають середнє арифметичне значення. При заповненні резервуара 2 необхідно стежити, щоб у капілярі й на стінках резервуара не утворювалося бульбашок повітря.

Константу віскозиметра в одиницях кінематичної в'язкості обчислюють за формулою:

К = η_t / τ, (8.1)

де τ – час витікання еталонної рідини за температури випробування;

η_t – в'язкість еталонної рідини за температури випробування.

Для калібрування віскозиметрів з більшими діаметрами капілярів використовують водно-гліциринові суміші різної концентрації (з відомою густиною та динамічною в'язкістю).

8.3.2 Визначення кінематичної в'язкості нафтопродукту

Віскозиметр після визначення константи виймають із термостата, виливають із нього воду, відмивають зовні від розчину гліцерину, промивають зовні й усередині дистильованою водою, етиловим спиртом, сушать у струмені теплого повітря, заповнюють досліджуваним нафтопродуктом і проводять вимір часу витікання як при визначенні константи віскозиметру.

Кінематичну в'язкість, як середнє арифметичне 5 вимірів, обчислюють по формулі:

η_t = К · τ. (8.2)

8.3.3 Визначення умовної в'язкості

Для визначення умовної в'язкості звичайно використовують віскозиметр типу ВУ. Віскозиметр являє собою резервуар зі стічною трубкою, встановлений усередині ванни з водою (або маслом). Нагрівач, розташований у нижній частині ванни, призначений для нагрівання рідини, мішалка - для розмішування рідини з метою досягнення рівномірного її прогріву.

Ванна закріплена на підставці з трьома ніжками. У кришці резервуару є направляючі втулки, які втримують вставлені в їхні отвори термометр і стержень, що призначений для закривання стічної трубки. Другий термометр вставлений в отвір кришки ванни. На внутрішній стінці резервуара нанесена риска рівня аналізованої рідини й горизонтальності віскозиметра, що досягається обертанням наконечників ніжок.

При визначенні умовної в’язкості порівнюють час витікання 200 см³ нафтопродукту й час витікання такого ж об'єму дистильованої води. Перш ніж визначити умовну в’язкість нафтопродукту, визначають час витікання дистильованої води при 20°С (водне число віскозиметра). Водне число повинне бути у межах 50-52 секунд.

Для визначення водного числа віскозиметра необхідно внутрішню поверхню резервуара послідовно промити очищеним бензином або гексаном, етиловим спиртом і дистильованою водою, висушити струменем теплого повітря. У чистий циліндр наливають дещо вище риски рівня дистильовану воду при 20°С и за допомогою регулювальних гвинтів наконечників ніжок встановлюють прилад у строго горизонтальне положення, орієнтуючись по рисці. Прилад з водою витримують при 20°С 20 хвилин і спускають надлишок води до рівня риски. Під стічний отвір приладу підставляють мірну колбу й обережно, не штовхаючи апарата, виймають запірний стержень, одночасно запускаючи секундомір, і визначають час витікання 200 см³ води (до мітки в мірній колбі). Роблять 4 виміри й середнє арифметичне значення приймають за водне число. Розбіжності між визначеннями повинні бути не більше 0,5 с.

Після визначення водного числа з резервуару видаляють дистильовану воду й висушують його. Заповнюють резервуар попередньо збезводненим і звільненим від механічних домішок нафтопродуктом до рівня риски, включають підігрівач у мережу й нагрівають нафтопродукт до 50°С. Витримують при цій температурі 10 хвилин, якщо необхідно, корегують рівень нафтопродукту й визначають час витікання 200 см³.

Обчислюють в'язкість у градусах ВУ за формулою:

ВУ = τ / τ_в , (8.3)

де τ - час витікання 200 см³ нафтопродукту при температурі випробування; τ_в - час витікання 200 см³ дистильованої води при 20°С (водне число віскозиметра).

8.3.4 Визначення динамічної в'язкості

У сучасному виробництві широко застосовують віско­зиметр Гепплера (рисунок 8.1). Він призначений для визначення динамічної в'язкості. Визначення проводять за часом падіння кульки у відхиленій на 10° від вертикалі циліндричній трубці, напов­неній рідиною. Діапазон вимірювання 0,6—80000 Па·с. Похибка, залежно від діаметра кульки, становить 0,5 - 2 %. Згідно з методом падаючої кульки динамічна в'язкість визнача­ється за рівнянням Стокса:

μ = 2/9·r² ·(ρ₁ – ρ₂)·g/v,

де r – радіус кульки, см;

ρ₁ і ρ₂ – відповід­но густина матеріалу кульки і рідини, г/см³;

v – швидкість падіння кульки, см/с;

g – приско­рення вільного падіння, см/с².

Прилад складається із стойки 9 і віскозиметра 6. У стойці знаходяться три гвинти 8 для встановлення приладу в горизонтальне положення за допомогою «рівня» 5. Віскозиметр має нахил 10° від вер­тикалі. Він обертається навколо направляючої цапфи, розміщеної в стойці. В положенні вимірювання віскозиметр фіксується храповим механізмом. Фіксація здійснюється відтягуванням фіксатора 7. Опуск­на труба 18, оточена водяною сорочкою 16, закріплена між верхньою 2 і нижньою 15 плитами. Протіканню рідини запобігає ущільнення 3. Водяна сорочка скріплюється рознімними сполученнями, в які вхо­дять гайка із стержнем 14, сполучний стержень 17, ковпачкова гайка 23 і прокладки 22. Опускну трубу у верхній і нижній плитах з'єднують за допомогою ущільнень 19 і гвинтових сполучень 20. До віскозимет­ра додається комплект із запірної капілярної пробки 4, її кришки 25, а також із запірної пробки 10 нижнього отвору трубки. Запірна капі­лярна пробка 4 призначена для того, щоб під час вимірювання в опуск­ній трубі не було бульбашок повітря. На опускну трубу нагвинчуються запірні капсули 1. Опускна труба герметично ущільнюється прокладними кільцями 11. На нижній плиті розміщено ко­роткий підвідний патрубок і довгий спускний, споряджений гнучкими насадками 13 і призначені для підведення і спускання термостатуючої рідини. Ущільнено насадки тонкими прокладками 12. Контрольний термометр закріплено гвинтом за допомогою гвинто­вого сполучення 24 в проклад­ному кільці 21. Віскозиметр комплектується шістьма куль­ками різного діаметра з різ­ного матеріалу.

Рисунок 8.1 – Віскозиметр Гепплера

Визначають тривалість па­діння кульки 3÷5 разів і зна­ходять середнє значення. Ди­намічна в'язкість розрахову­ється за формулою:

μ = τ·(ρ₁ – ρ₂)·K,

де τ – тривалість падіння кульки, с;

K – константа кульки, Па·с (див. табл. у паспорті приладу).