- •Введение
- •Основные принципы качественного анализа
- •1.1 Аналитические химические реакции
- •1.2 Техника эксперимента
- •1.3 Посуда
- •1.4 Техника выполнения пробирочных реакций
- •1.5 Общая характеристика аналитических групп катионов и анализ смеси катионов
- •Кислотно-основная классификация катионов
- •Лабораторная работа №1. Катионы первой аналитической группы
- •1.1 Экспериментальная часть
- •Реакции иона калия
- •1.1.7 Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na3[Co(no2)6]
- •1.1.5 Реакция с гексанитрокупратом (II) свинца и натрия Nа2PbCи(no2)6(микрокристаллоскопическая реакция)
- •1.2 Анализ смеси катионов первой группы
- •1.3 Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №2. Катионы второй аналитической группы
- •2.1 Экспериментальная часть Реакции иона серебра
- •Реакции иона свинца
- •Реакции ртути (I)
- •2.2 Анализ смеси катионов второй группы
- •2.3 Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3. Катионы третьей аналитической группы
- •3.1 Экспериментальная часть Реакции иона кальция
- •3.1.2 Реакция с серной кислотой (микрокристаллоскопическая реакция)
- •Реакции иона стронция
- •Реакции иона бария
- •3.2 Анализ смеси катионов третьей группы
- •3.3 Контрольные вопросы
- •4.1 Экспериментальная часть
- •Реакции иона цинка
- •Реакции олова (II)
- •Реакции на олова (IV)
- •4.2 Анализ смеси катионов четвертой группы
- •4.3 Контрольные вопросы
- •5.1 Экспериментальная часть
- •Реакции иона висмута (III)
- •5.2 Анализ смеси катионов пятой группы
- •5.3 Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №6. Катионы шестой аналитической группы
- •6.1 Экспериментальная часть
- •6.1.11 Реакция с тетрароданомеркуратом (II) аммония (nh4)2Hg(scn)4]
- •6.1.13 Реакция с солями цинка – образование
- •6.2 Анализ смеси катионов шестой группы
- •6.3 Контрольные вопросы
- •2. Общая характеристика аналитических групп анионов и анализ смеси анионов
- •Классификация анионов по группам
- •Лабораторная работа №7. Анионы первой аналитической группы
- •7.1 Экспериментальная часть
- •Анализ смеси анионов первой группы
- •Лабораторная работа № 8. Анионы второй аналитической группы
- •8.1 Экспериментальная часть
- •Анализ смеси анионов второй группы
- •Лабораторная работа №9. Анионы третьей аналитической группы
- •9.1 Экспериментальная часть
- •Анализ смеси анионов третьей группы (без ионов nо2-)
- •Лабораторная работа №10. Анализ твердого вещества.
- •10.1 Экспериментальная часть Обнаружение катиона
- •Обнаружение аниона
- •Литература
1.4 Техника выполнения пробирочных реакций
Общие правила. Для проведения реакции в пробирку с помощью капиллярной пипетки вносят 2 – 3 капли анализируемого раствора и добавляют по каплям пипеткой, находящейся в реактивной склянке, в строго определенном количестве необходимый реактив. Следует помнить, что избыток и недостаток реактива может исказить результат анализа. Для каждого реактива необходимо использовать отдельную пипетку.
Твердые реактивы в измельченном состоянии вносят в реакционную пробирку шпателем. Перемешивают раствор в пробирке стеклянной палочкой или легким постукиванием указательным пальцем правой руки по нижней части пробирки.
Определение рН. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на универсальную индикаторную бумагу, сравнивают окраску пятна со стандартной шкалой.
Нагревание. Процесс нагревания пробирок с растворами следует вести на водяной бане. Нельзя проводить нагрев непосредственно в пламени горелки, так как возможен выброс раствора.
Осаждение. К анализируемому раствору по каплям при перемешивании стеклянной палочкой приливают определенное количество реактива до образования устойчивого осадка. Для полноты осаждения добавляют небольшой избыток реактива-осадителя (за исключением реакций растворения осадков в результате комплексообразования). Раствор над осадком должен быть прозрачным. Если раствор после осаждения остается мутным возможно образования коллоидов. В этом случае следует добавить несколько капель раствора электролита-коагулятора.
Центрифугирование. Данная операция предназначена для отделения раствора от осадка. Обычно применяют электрические или ручные центрифуги. Коническую пробирку с разделяемой смесью помещают в одну из гильз центрифуги, в противоположную гильзу для равновесия – пробирку с примерно равным объемом воды. Закрыв крышкой, центрифугу приводят в действие. Через 1 – 2 минуты процесс центрифугирования заканчивают. Открывать крышку центрифуги можно только после полной остановки. В результате центрифугирования за счет центробежной силы на дне пробирки собирается слой осадка, над осадком – прозрачный раствор или центрифугат.
Промывание осадка. Обычно осадок бывает загрязненным, поэтому проводят его промывание холодной или нагретой дистиллированной водой небольшими порциями (0,5 – 1,0 мл), пользуясь пипеткой. Иногда используют промывную жидкость, содержащую малые количества ионов осадителя или электролита-коагулятора. Тщательно перемешивают, центрифугируют, разделяют пипеткой раствор и осадок, центрифугат отбрасывают. Промывание повторяют 2 – 3 раза.
Растворение осадка. Процесс растворения осадка проводят сразу после разделения раствора и осадка. Следует помнить, что со временем осадок уплотняется, возможны изменения в его составе и свойствах. Для растворения к осадку при постоянном перемешивании по каплям приливают достаточное количество растворителя, при необходимости нагревают.
Открытие газообразных продуктов реакции. Наиболее простым прибором, позволяющим идентифицировать газы (NН3, СО2, SО2 и др.), является двухколенная пробирка. В одно колено помещается реактив для открытия газа, в другое – анализируемое вещество и реактив, вызывающий выделение газообразного продукта реакции. Выделяющийся в результате качественной реакции газообразный продукт, взаимодействуя с реактивом для открытия газа, вызывает помутнение или изменение окраски последнего.