Анализ смеси анионов третьей группы (без ионов nо2-)

Анионы этой группы можно обнаружить дробно в отдельных порциях раствора.

Обнаружение NО₃^-. Используют реакцию с дифениламином.

Обнаружение СН₃СОО^-.

К 5 – 6 каплям исследуемого раствора прибавляют 3 – 4 капли концентрированной Н₂SО₄, 5 – 6 капель этилового спирта, 1 – 2 капли раствора АgNО₃, (катализатор). Смесь нагревают на водяной бане в течение 1 – 2 минут, затем выливают в холодную воду. В присутствии ионов СН₃СОО^- образуется уксусноэтиловый эфир, обладающий характерным запахом.

К 5 – 6 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 – 6 капель раствора FeCl₃. При наличии ионов СН₃СОО^- появляется красно-бурая окраска, а при разбавлении водой и нагревании выпадает красно-бурый осадок.

Контрольные вопросы

1. На какие аналитические группы можно разделить анионы по их отношению к двум реактивам: хлориду бария и нитрату серебра?

2. Почему проводят реакции с хлоридом бария в нейтральной или в слабощелочной среде, а с нитратом серебра в присутствии азотной кислоты?

3. На какие группы можно разделить анионы на основании их окислительных или восстановительных свойств? Какие реактивы используют в этом случае в качестве групповых?

4. Какие анионы не могут присутствовать в сильнокислом растворе?

5. Какой из анионов будет осаждаться первым при действии на реакционную смесь, содержащую анионы J^-, Вr^-, Сl^-, нитратом серебра?

6. На чем основано открытие ацетат-ионов раствором хлорида железа (III)?

7. Какими способами можно разделить анионы РО₄^3- и SО₃^2-?

8. Как определяется нитрат-ион в присутствии нитрит-иона? Приведите несколько способов анализа смеси указанных анионов.

9. Как можно открыть J^-, Вr^-, Сl^- ионы в присутствии S^2-иона? Укажите несколько способов анализа.

Лабораторная работа №10. Анализ твердого вещества.

Цель работы: проведение подготовки твердого вещества к анализу и открытие катиона и аниона.

Для анализа отбирают 0,1 – 0,3 г твердого вещества и растворяют сначала в холодной, а затем, если не растворяется, в горячей воде. Если вещество не растворяется в горячей воде, то последовательно пробуют растворить его в 2Н уксусной, а затем в 2Н соляной кислотах. Прежде чем приступить к анализу полученного раствора, обращают внимание на его окраску: соли меди окрашены в голубой цвет, никеля – в зеленый, железа – в желтый цвет. Но цвет раствора еще не дает возможность сделать окончательный вывод о его составе. Поэтому производят систематический анализ катиона и аниона, составляющих данную соль.

10.1 Экспериментальная часть Обнаружение катиона

1. Обнаружение катионов 1 группы. К 3 – 5 каплям испытуемого раствора прибавляют 2 – 3 капли раствора карбоната натрия. Если осадок не выпадает, то в растворе могут присутствовать только катионы 1группы. В отдельных порциях открывают по характерным реакциям ион NН₄⁺, либо К⁺, либо Nа⁺.

2. Обнаружение катионов 2 группы. Если осадок не выпал (см.п.1), необходимо взять новую порцию раствора и добавить 2Н раствор НСl. Если осадок выпал, то в новых порциях раствора можно обнаружить ионы Рb²⁺, Аg⁺, Нg₂²⁺.

3. Обнаружение катионов 3 группы. К 2 – 3 каплям анализируемого раствора прибавляют 2Н раствор серной кислоты и нагревают. Выпадение осадка свидетельствует о присутствии катионов 3 группы. В случае солей кальция осадок сульфата может и не выпасть из разбавленного раствора. Необходимо дополнительно провести реакцию в новой порции исследуемого раствора с концентрированной серной кислотой. Затем в различных порциях характерными реакциями открывают барий, затем стронций и кальций.

4. Обнаружение катионов 4 группы. К 2 – 3 каплям анализируемого раствора добавить избыток гидроксида натрия. Растворение первоначально выпавшего осадка свидетельствует о присутствии катионов 4 группы.

5. Обнаружение катионов 5 и 6 групп. Если при действии избытка гидроксида натрия осадок не растворяется, это указывает на наличие катионов 5 либо 6 групп. Далее взять новую порцию исследуемого раствора и подействовать избытком раствора аммиака. Если осадок не растворяется, следовательно в растворе катионы 6 группы. Характерными реакциями открывают каждый катион 6 группы.