практические работы по кинетике

Рис. 21

81

Порядок работы на спектрофотометре UNICO 2800

1.Снимите чехол с прибора. Включите штекер спектрофотометра в электросеть (220 В).

2.Переведите тумблер «вкл/выкл» на задней панели спектрофотометра в положение включено.

3.После этого на ЖК дисплее появиться предложение провести калибровку прибора, нажмите на клавиатуре спектрофотометра клавишу «ENTER». Спектрофотометр автоматически будет проходить тесты до пункта «Start kernel». В этом пункте выберите пункт «Yes» при помощи клавиши [>] и нажмите «ENTER».

4.Далее необходимо подождать 15 минут для прогрева ламп, после чего прибор автоматически завершит калибровку и перейдет в главное меню.

5.Выберите при помощи цифровой клавиатуры пункт 3 главного меню «WL Scan» (нажатием клавиши [3]).

6.Нажмите клавишу [F1], введите начальное и конечное значения длины волны с цифровой клавиатуры (для йодирования ацетона выберите диапазон 491,2–490,0 нм). Нажмите на клавиатуре спектрофотометра клавишу «ENTER».

Выберите шаг сканирования 0,2; скорость сканирования – «MEDIUM». Нажмите на клавиатуре спектрофотометра клавишу «ENTER».

7.Выберите режим анализа – «Abs» нажатием клавиши [F2] и клавиш [Λ]- [V]. Нажмите на клавиатуре спектрофотометра клавишу «ENTER».

8.Поставьте кювету с бидистиллированной водой в кюветное отделение на пути луча, закройте крышку кюветного отделения. Нажмите клавишу [0Abs/100%T] для сканирования основной линии и сброса предыдущих показа-

ний.

9. Поставьте кювету с пробой в кюветное отделение на пути луча, закройте крышку кюветного отделения.

10.Нажмите клавишу [START], чтобы выполнить сканирование. Когда сканирование завершится, прибор издаст 3 звуковых сигнала

11.Нажмите клавишу [F3] для поиска значения Abs, полученного в результате сканирования. Нажимайте клавишу [>] для поиск точки слева направо и клавишу [<]для поиска справа налево. При этом курсор будет переходить от точки к точке. Интервал шага поиска такой же, как и шаг сканирования. Значение каждой найденной точки будет отображено в верхней части экрана.

12.Для выхода из поиска нажмите клавишу «ESC».

13.Для сканирования следующей пробы повторите операции п.п. 9–12. 14.После окончания работы выйдите из меню «WL Scan» при помощи кла-

виши «ESC» и переведите тумблер «вкл/выкл» на задней панели спектрофотометра в положение выключено. Выдерните штекер электропитания из розетки. Накройте прибор чехлом.

82

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Сахариметр СУ-5

Принцип работы

Для работы используются специальные оптические приборы — поляриметры. Чаще всего применяются так называемые полутеневые поляриметры. Поляриметры, используемые для определения концентрации раствора сахара (сахарозы, глюкозы и др.), называют сахариметрами (рис. 1).

Рис. 1. Общий вид сахариметра

В полутеневом поляриметре диаметр СС' разделяет поле зрения на две половины (рис. 2). В одной половине световые колебания лежат в плоскости Р1, а в другой – в плоскости P2; обе плоскости составляют между собой малый угол φ. Если оба световых пучка пропустить затем через анализатор, плоскость А колебаний которого перпендикулярна Р2, то световой пучок половины 2 будет погашен, и поле зрения в этой половине будет черное, тогда как поток света половины 1 будет пропущен анализатором, и потому поле этой половины будет более или менее светлое. Если плоскость А анализатора перпендикулярна к плоскости колебаний Р1, то будет наблюдаться обратное явление. Оба поля будут иметь одинаковое освещение только, если плоскость анализатора А расположена симметрично относительно плоскостей колебаний Р1и P2: А ОС или А || ОС (рис. 3), линия ОС делит угол между направлениями Р1 и P2 пополам.

Положение анализатора А ОС, дающее слабое освещение (полутень) (рис. 3а), более выгодно в отношении точности установки на равенство освещений благодаря физиологическим особенностям глаза, более чувствительного к измерениям малых (до известного предела) интенсивностей. Полутеневые поляриметры позволяют измерить поворот светового вектора с точностью до 0,01°.

83

Рис. 2. Поле зрения полутеневого поляриметра, разделенное на две половины разной освещенности

Рис. 3. Симметричное расположение плоскости анализатора А относительно плоскостей колебании Р1 и P2 соответствующих двум половинам поля зрения

а) равномерная затемненность, б) равномерная освещенность поля зрения

Анализатор устанавливают на равное затемнение половин поля зрения сначала без оптически активного вещества, затем с исследуемым оптически активным веществом. Угол поворота анализатора при этом равен углу, на который оптически активное вещество поворачивает плоскость поляризации обеих половин светового потока.

Составные части поляриметра (см. схему на рис. 4). Применяемый в данной работе сахариметр, как и всякий поляризационный прибор, состоит из двух основных частей: поляризатора и анализатора.

Рис. 4. Оптическая схема сахариметра

В данном сахариметре поляризатор П (Поляризатор состоит из 2 призм Николя, причем меньшая по размерам призма прикрывает половину поля зрения) и анализатор А неподвижны, а установка одинаковой освещенности поля зрения осуществляется с помощью кварцевого компенсатора, состоящего из

84

плоскопараллельной пластинки L левовращающего кварца и двух клиньев К1 и К2, вырезанных из правовращающего кварца. Один из клиньев (K2) можно перемещать, при этом меняется толщина компенсатора. С подвижным клином связана шкала N, скользящая по неподвижному нониусу.

Для разделения поля зрения на две половины после поляризатора установлена тонкая (0,2 – 0,3 мм) кварцевая пластинка Пк, закрывающая половину поля зрения. Поляризованный свет, разделенный на две части со сдвинутыми на небольшой угол плоскостями поляризации, попадает в камеру Т для сахариметрических трубок.

Наблюдение за интенсивностью вышедшего из анализатора света производится через окуляр O1, отсчеты по шкале берутся через окуляр O2.

В качестве источника света S – лампа накаливания с матовым стеклом и фильтром. В белом свете определению равной освещенности полей мешает разноцветность (вращательная дисперсия). Поэтому свет делают приблизительно монохроматическим с помощью светофильтра.

В полутеневом поляриметре положение плоскости поляризации света определяется не по затемнению в окуляре прибора всего поля зрения, а по наступлению равной слабой освещенности (установка на полутень).

В других положениях анализатора этого поляриметра поле зрения в окуляре резко разделено на 2 части по освещенности или все ярко освещено.

Если полутеневое положение найдено правильно (положение б на рис. 5), то малейший поворот анализатора вправо (в) или влево (а) приводит к нарушению равномерности освещения вплоть до резкого контраста в освещенности обеих половин поля зрения.

Рис. 5. Поле зрения в полутеневом поляриметре

Порядок работы на сахариметре

Установка прибора

Для удобства световых измерений прибор установите под черный матерчатый чехол-экран.

Включение сахариметра

Включите штепсель прибора в электросеть (220 В). На передней панели сахариметра включите кнопку электропитания.

85

Основные операции

1.Вращением окуляра O1, добиваются резкости изображения поля зрения, разделенного на 2 полукруга разной освещенности. Поворотом окуляра O2 получите резкое изображение шкалы.

2.Поворотом головки винта компенсатора К сделайте границу полутеней неразличимой и поле зрения равномерно затемненным. Если прибор настроен правильно, то нуль нониуса при этом окажется против нуля шкалы, в этом надо убедиться, посмотрев в окуляр O2.

3.В кюветную камеру поместите трубку с раствором сахара. Компенсатором восстановите равномерную затемненность поля зрения (полутени снова должны стать неразличимыми), и при этом положении компенсатора сделайте отчет по шкале. Результаты измерений запишите в таблицу.

Угол поворота анализатора отсчитываете по шкале (лимбу), движущейся при вращении анализатора и неподвижному нониусу до десятых долей градуса. Отсчеты производятся следующим образом: нуль нониуса указывает на шкале число градусов с точностью до 1°. Десятые доли находят по делению нониуса, совпадающему с делением шкалы.

Изображенное на рисунке 6 положение отвечает 20,3, так как третье деление нониуса от нуля вправо совпадает с делением шкалы.

Если цифры по шкале возрастают слева направо, то и по нониусу нужно смотреть совпадающее со шкалой деление справа от нуля и прибавлять полу-

ченное число десятых долей градуса. В таком случае угол вращения положительный.

Если же положение шкалы относительно нуля нониуса, таково, что цифры но ней возрастают от нуля влево, то и по нониусу подсчитывают число делений от нуля влево вплоть до совпадающего со шкалой деления и прибавив соответствующее число десятых, угол вращения записывают со знаком минус.

Рис. 6. Шкала окуляра поляриметра

86

87

88

ЛИТЕРАТУРА

1.Денисов Е.Т. Кинетика гомогенных химических реакций. М.: Высшая школа, 1988. 321 с.

2.Эммануэль Н.М., Кнорре Д.Г. Курс химической кинетики. М.: Высшая школа, 1982.

401с.

3.Байрамов В.М. Основы химической кинетики и катализа. М.: Издательский центр «Академия», 2003. 256 с.

4. Физическая химия в вопросах и ответах. Кинетика. Электрохимия / Под ред. проф. К.В. Топчиевой и Н.В. Федоровой. М.: Изд-во МГУ, 1981. 263 с.

5.Белоусова В.Н., Судакова Н.Н., Шиляева Л.П. Формальная кинетика. Томск: ТГУ, 1996.

72с.

6.Киперман С.И. Введение в кинетику гетерогенных каталитических реакций. М.: Наука, 1964. 606 с.

7.Романовский Б.В. Основы химической кинетики. М.: Экзамен, 2006. 415 с.

8.Пурмаль А.П. А, Б, В… химической кинетики. М.: ИКЦ «Академкнига», 2004. 277 с.

9.Боресков Г.К. Гетерогенный катализ. Новосибирск: Наука, 1985. 178 с.

10.Темникова Т.И. Курс теоретических основ органической химии. Л.: Госхимиздат, 1962. С. 539–589.

89