2.5. Сушка твердых веществ

Осадки, снятые с фильтра или выгруженные из центрифуги, всегда содержат небольшое количество растворителя, удалить остатки растворителя можно сушкой. Существуют различные методы сушки. Выбор метода зависит от физических и химических свойств веществ, подлежащих сушке. В процессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо химические превращения. Кроме того, выбор метода сушки определяется тем, насколько полным должно быть удаление влаги.

Рис. 15. Приборы для высушивания твердых веществ

Сушка твердых веществ может проводиться на воздухе при комнатной температуре или при нагревании в сушильном шкафу. При комнатной температуре твердые вещества чаще всего сушат на фильтровальной бумаге. В сушильном шкафу сушат твердые вещества на часовых стеклах, в фарфоровых чашках или бюксах. Температура в сушильном шкафу должна быть ниже температуры плавления вещества, подвергаемого сушке. Нельзя сушить в сушильном шкафу на бумаге, продукт загрязняется при этом бумажными волокнами, хлопьями подгоревшей бумаги. Также возможны большие потери продукта, если в процессе сушки он пропитывает бумагу. Скорость сушки тем больше, чем выше температура. Многие органические соединения при действии высокой температуры окисляются кислородом воздуха. Такие соединения сушат в вакуум-сушильных шкафах, вакуум-эксикаторах или при помощи сушильного пистолета (рис. 15).

Эксикаторы заполняются твердым или жидким осушителем. Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего на дно эксикатора помещают безводный хлорид кальция или концентрированную серную кислоту. Серную кислоту применяют также для удаления остатков эфира, спирта, анилина, пиридина и т. д. Для абсорбции углеводородов, особенно бензола и его гомологов, применяют жидкий или твердый парафин, парафином пропитывают полоски бумаги и ими заполняют дно эксикатора. Вода и спирты хорошо поглощаются безводным хлоридом кальция, натронной известью или силикагелем. Для удаления веществ кислотного характера эксикатор заполняют гидроксидом натрия или калия.

2.6. Сушка жидкостей и растворов

Для сушки жидкостей и растворов соединений в органических растворителях применяют твердые неорганические вещества, способные поглощать воду. Осушитель подбирают так, чтобы он не реагировал ни с растворенным веществом, ни растворителем и поглощал воду по возможности быстро и полностью. Осушитель следует применять в возможно меньшем количестве, чтобы уменьшить потери вещества за счет его адсорбции осушителем. Сначала добавляют небольшое количество осушающего вещества (от 1 до 3% от массы раствора) и сосуд встряхивают. Если осушающее вещество растворяется и образуется слой водного раствора осушающего вещества, этот слой отделяю пипеткой или на делительной воронке. Затем снова добавляют такое же количество осушающего вещества и через некоторое время снова отделяют слой водного раствора. Когда осушающее вещество перестанет растворяться, высушенную жидкость переливают в коническую колбу, еще раз добавляют такую же порцию осушающего вещества, колбу закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют на некоторое время, затем фильтруют. Перегонку жидкости над осушающим веществом применяют только в исключительных случаях. При этом употребляют такие осушающие вещества, как оксид фосфора(V), сульфат кальция, оксид кальция или натрия.

Обезвоживание жидкости путем азеотропной перегонки. Растворы, перегоняющиеся без изменения состава и температуры кипения, т. е. без разделения, называют нераздельнокипящими или азеотропными. При перегонке азеотропные смеси образуют конденсат того же состава, что и исходная смесь. Азеотропные смеси могут быть как двух-, так и многокомпонентными. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3 ^оС. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6 % воды и 70,4 %, бензола кипит при температуре 69,3 ^оС. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, сначала отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не останется только бензол, полностью освобожденный от воды. Этим же методом можно осушить толуол, тетрахлорид углерода, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонентной азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, смесь спирт-вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10 % бензола к 95 % -ному этиловому спирту, фракционной перегонкой получают безводный спирт. Применение этого метода ограничено тем, что не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси.