2.3. Охлаждение

Простейшим охлаждающим агентом является вода. Температура водопроводной воды колеблется в зависимости от времени года от 4 до 15 ^оС. Для охлаждения до температуры 0 ^оС используют лед, а до температуры ниже 0 ^оС применяют охлаждающие смеси. При смешивании 1 части хлорида натрия и 3 частей мелко измельченного льда можно получить температуру от -5 до -18 ^оС. Более низкие температуры можно получить, применяя смесь 5 частей кристаллического хлорида калия и 4 частей измельченного льда (от -40 до -50 ^оС). Температуры ниже -60 ^оС можно получить охлаждением твердым диоксидом углерода, более известным под названием "сухой лед".

2.4. Фильтрование

В простейшем случае твердый осадок отделяют декантацией, то есть простым сливанием жидкости. Если осадок обладает коллоидными свойствами или есть необходимость отделить очень малое количество осадка, применяют центрифугирование.

Однако наиболее часто в лабораторной практике применяется фильтрование.

Фильтрование при обычном давлении. В обычную стеклянную воронку вставляют фильтр из фильтровальной бумаги. Бумажные фильтры бывают простые и складчатые. Для изготовления простого гладкого фильтра круглый кусок фильтровальной бумаги определенного размера складывают в четыре раза и обрезают ножницами так, чтобы получился сектор круга (рис. 13). Для увеличения скорости фильтрования следует проводить его так, чтобы пузырьки воздуха не проникали из-под фильтра в отводящую трубку воронки.

Сложенный фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки. Фильтр следует подбирать такой величины, чтобы между краем воронки и краем вложенного фильтра оставалось свободное пространство шириной в 0,5 - 1,0 см. Фильтр нигде не должен выступать над краем воронки. Вложенный в воронку фильтр смачивают фильтруемой жидкостью, а в случае фильтрования органических растворов смачивают соответствующим органическим растворителем. Во время фильтрования не следует наливать много жидкости. Ее уровень в воронке должен быть ниже края фильтровальной бумаги. Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатыми фильтрами. Воронку для фильтрования укрепляют в кольце, присоединенном к лабораторному штативу, или вставляют ее непосредственно в горло колбы.

Рис. 13. Изготовление складчатого фильтра и устройство для горячего фильтрования

Фильтрование под уменьшенным давлением. Аппаратура для фильтрования под вакуумом состоит из устройства для фильтрования, приемника, водоструйного насоса и предохранительной склянки.

Рис. 14. Воронка Бюхнера и установка для фильтрования под вакуумом

Для фильтрования в вакууме наиболее удобными являются фарфоровые воронки Бюхнера (рис. 3в, 14). Прибор для фильтрования (рис. 14) состоит из воронки Бюхнера и специальной колбы (Бунзена), которую присоединяют к водоструйному или масляному насосу. Воронку вставляют в колбу на резиновой пробке. Колбы соединяют с насосом при помощи толстостенных резиновых трубок. Между колбой и водоструйным насосом обычно устанавливают предохранительную склянку, предохраняющую от попадания воды в прибор. Перед фильтрованием на дно воронки кладут кружок фильтровальной бумаги с диаметром немного меньшим, чем диаметр дна воронки. Чтобы бумажный фильтр достаточно плотно прилегал к дырчатой перегородке воронки, его смачивают растворителем и равномерно прижимают к ней.