5. Пример оформления отчета по лабораторной работе

Тема Сульфирование

Название работы Получение сульфаниловой кислоты

Уравнение основной реакции (основных реакций):

175 C

С₆Н₅NH₂ + H₂SO₄ ---- [С₆Н₅NH₃ ⁺ HSO^-₄ ]-

Уравнения побочных реакций:

Окисление анилина:

осмоление

С₆Н₅NH₂ +  (п-хинон)  С + Н2О, полимеры

Физико-химические характеристики реагентов и продуктов

Соединение	ММ	Агрегатное состояние	 , г/см3	Т пл.(Т. кип.)	Меры предосторожности
Анилин	93	жидкость	1,022	184	нервный яд, не допускать попадания на кожу
Серная кислота	98	жидкость	1,83	320	вызывает ожоги, не допускать попадания на кожу
Сульфаниловая кислота	173	бесцветные кристаллы		280-300 с разлож	из водных растворов при 0-20 С кристаллизуется в виде дигидрата, при 20-40 С- моногидрат, более 60 С- безводная кислота

Описание хода работы:

В фарфоровую чашку помещаем отмеренное количество анилина (9 мл) и порциями, осторожно прибавляем 5,5 мл концентрированной серной кислоты, при перемешивании. Образовавшуюся твердую массу прогреваем на плитке до температуры 175-180 С при помешивании. Масса вначале расплавляется в легкоподвижную жидкость. Для контроля температуры реакции в жидкость погружается термометр с делениями до 200 С. Для исключения перегрева реакционной смеси плитка периодически отключается от сети. Нагревание проводили до затвердевания реакционной массы в фарфоровой чашке, при которой становятся невозможными дальнейший контроль температуры реакционной смеси термометром и перемешивание массы. В нашем случае на это потребовалось около 1,5 часа. Содержимое чашки охлаждаем до температуры 60-80 С и заливаем в еще теплом состоянии 40 мл раствора 10% едкого натра, добиваясь полного растворения массы. (При необходимости можно добавить дистиллированной воды). Если часть продукта в чашке не растворяется до конца, следует проверить реакцию рН раствора по универсальной индикаторной бумаге и при необходимости добавить щелочи (раствор имеет кислую реакцию). Если раствор имеет щелочную реакцию, то для растворения всего остатка следует добавить минимальное количество воды. Полученный прозрачный раствор кипятили в стеклянном стаканчике емкостью 100 мл с ¼ чайной ложки активированного угля (15 мин) и фильтровали в горячем виде через складчатый бумажный фильтр, собирая прозрачный фильтрат. Полученный фильтрат охлаждали и доводили до кислой реакции по универсальной индикаторной бумаге осторожным добавлением концентрированной соляной кислоты. При добавлении кислоты образовывался осадок белого цвета. Если после добавления кислоты осадок не образуется, а раствор имеет при этом кислую реакцию по универсальной индикаторной бумаге, то синтез был проведен недостаточно полно (малая продолжительность нагревания или низкая температура). В таком случае раствор следует упарить в фарфоровой чашке до появления пленки кристаллов и охладить. Для максимального извлечения сульфаниловой кислоты смесь охлаждали снегом (льдом, холодной водой) и выдерживали 20 мин. Полученный осадок отделяли на воронке Бюхнера при пониженном давлении, промывали на фильтре небольшим количеством ледяной воды и высушивали в течение ночи (недели) при комнатной температуре. Полученный порошок, предположительно, дигидрат сульфаниловой кислоты. Для получения безводной кислоты порошок высушивали при температуре 60-80 С в фарфоровой чашке (сушильном шкафу и т.д.) и после охлаждения взвешивали.

Схема установки:

(В данном синтезе изображается фарфоровая чашка на плитке с термометром).

Определение подлинности полученного продукта.

Для определения подлинности небольшое количество продукта, после взвешивания на выход, растворяли в минимальном количестве горячей воды и прибавляли к полученному раствору бромную воду. Образование бледно-желтого осадка триброманилина или помутнение раствора свидетельствует о наличии в растворе сульфаниловой кислоты, которая прореагировала с бромной водой по реакции: