Фармацевтический анализ. Химические
.pdfОкислительно-восстановительное
титрование
Бромометрия – определение изониазида
Окислительно-восстановительное
титрование
Бромометрия. Еще примеры
стрептоцид
хинин
8-оксихинолин
Окислительно-восстановительное
титрование
Нитритометрия
•Титрант: NaNO2, кислая среда, KBr – катализатор, при охлаждении, медленно
•Определяемые вещества – первичные и вторичные ароматические амины и гидразиды
•Т.э.: внутренние индикаторы (тропеолин 00), внешние (йодид-крахмальная бумага), потенциометрически
Окислительно-восстановительное
титрование
Нитритометрия – определение сульфацила-натрия
•вспомогательное вещество: калия бромид
•температура: около 15 oC
•титрант: 0,1М раствор натрия нитрита, титровать медленно
•среда: водная, кислая (хлористоводородная кислота)
•индикатор: тропеолин 00 + метиленовый синий
тропеолин 00
Окислительно-восстановительное
титрование
Нитритометрия – определение изониазида
•вспомогательное вещество: калия бромид
•температура: около 15 oC
•титрант: 0,1М раствор натрия нитрита, титровать медленно
•среда: водная, кислая (хлористоводородная кислота)
•индикатор: тропеолин 00
тропеолин 00
Окислительно-восстановительное
титрование
Перманганатометрия
•Титрант: KMnO4, кислая среда
•Следы MnO2 дестабилизируют раствор перманганата!
•Определяемое вещество – восстановитель
•Т.э.: появление окраски избытка KMnO4, изменение окраски индикатора
•Иногда проводят обратное перманганатометрическое титрование для окисления органических молекул. Ее
проводят в щелочной среде при нагревании, избыток KMnO4 оттитровывают стандарными растворами щавелевой кислоты или соли Мора
6KMnO4 + CH3OH + 8KOH K2CO3 + 6K2MnO4 + 6H2O
2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5CO2 + 8H2O
Окислительно-восстановительное
титрование
Перманганатометрия – определение пероксида водорода
•титрант: 0,02 М раствор перманганата калия
•среда: водная, кислая (серная кислота)
•индикатор: - (перманганат калия)
2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O
Окислительно-восстановительное
титрование
Дихроматометрия
•Титрант: K2Cr2O7, кислая среда
•Определяемое вещество – восстановитель
•Т.э.: оксилительно-восстановительные индикаторы (дифениламин, ферроин)
•Часто в варианте титрования заместителя или обратного титрования
•Пример: определение йодида калия
Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
Окислительно-восстановительное
титрование
Цериметрия
•Титрант: Ce(SO4)2 или Ce(SO4)2•2NH4NO3, кислая среда
•Определяемое вещество –восстановитель
•мягкий окислитель, возможно селективное окисление конкретных функциональных групп
•Т.э.: окислительно-восстановительные индикаторы (дифениламин, ферроин)
Окислительно-восстановительное
титрование
Цериметрия – определение парацетамола
•предварительно кипятят раствор с добавлением серной кислоты
•титрант: 0,1 М раствор церия сульфата
•среда: водная, кислая
•индикатор: ферроин