Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Фармацевтический анализ. Химические

.pdf
Скачиваний:
130
Добавлен:
18.03.2016
Размер:
1.5 Mб
Скачать

Окислительно-восстановительное

титрование

Бромометрия – определение изониазида

Окислительно-восстановительное

титрование

Бромометрия. Еще примеры

стрептоцид

хинин

8-оксихинолин

Окислительно-восстановительное

титрование

Нитритометрия

Титрант: NaNO2, кислая среда, KBr – катализатор, при охлаждении, медленно

Определяемые вещества – первичные и вторичные ароматические амины и гидразиды

Т.э.: внутренние индикаторы (тропеолин 00), внешние (йодид-крахмальная бумага), потенциометрически

Окислительно-восстановительное

титрование

Нитритометрия – определение сульфацила-натрия

•вспомогательное вещество: калия бромид

•температура: около 15 oC

•титрант: 0,1М раствор натрия нитрита, титровать медленно

•среда: водная, кислая (хлористоводородная кислота)

•индикатор: тропеолин 00 + метиленовый синий

тропеолин 00

Окислительно-восстановительное

титрование

Нитритометрия – определение изониазида

•вспомогательное вещество: калия бромид

•температура: около 15 oC

•титрант: 0,1М раствор натрия нитрита, титровать медленно

•среда: водная, кислая (хлористоводородная кислота)

•индикатор: тропеолин 00

тропеолин 00

Окислительно-восстановительное

титрование

Перманганатометрия

Титрант: KMnO4, кислая среда

Следы MnO2 дестабилизируют раствор перманганата!

Определяемое вещество – восстановитель

Т.э.: появление окраски избытка KMnO4, изменение окраски индикатора

Иногда проводят обратное перманганатометрическое титрование для окисления органических молекул. Ее

проводят в щелочной среде при нагревании, избыток KMnO4 оттитровывают стандарными растворами щавелевой кислоты или соли Мора

6KMnO4 + CH3OH + 8KOH K2CO3 + 6K2MnO4 + 6H2O

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5CO2 + 8H2O

Окислительно-восстановительное

титрование

Перманганатометрия – определение пероксида водорода

•титрант: 0,02 М раствор перманганата калия

•среда: водная, кислая (серная кислота)

•индикатор: - (перманганат калия)

2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O

Окислительно-восстановительное

титрование

Дихроматометрия

•Титрант: K2Cr2O7, кислая среда

•Определяемое вещество – восстановитель

Т.э.: оксилительно-восстановительные индикаторы (дифениламин, ферроин)

Часто в варианте титрования заместителя или обратного титрования

Пример: определение йодида калия

Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

Окислительно-восстановительное

титрование

Цериметрия

•Титрант: Ce(SO4)2 или Ce(SO4)2•2NH4NO3, кислая среда

Определяемое вещество –восстановитель

мягкий окислитель, возможно селективное окисление конкретных функциональных групп

Т.э.: окислительно-восстановительные индикаторы (дифениламин, ферроин)

Окислительно-восстановительное

титрование

Цериметрия – определение парацетамола

•предварительно кипятят раствор с добавлением серной кислоты

•титрант: 0,1 М раствор церия сульфата

•среда: водная, кислая

•индикатор: ферроин