Фармацевтический анализ. Химические

Гравиметрия

Сохранение осадка над маточным раствором в течение некоторого времени

•перекристаллизация

•оствальдовское созревание (укрупнение частиц)

•термическое старение (дигидрат и тригидрат оксалата кальция при нагревании переходит в моногидрат за счет колебаний ионов в кристаллической решетке)

•химическое старение (переход метастабильных форм в

стабильные, пример, бёмит γ-Al2O3∙H2O  байерит α-Al2O3∙3H2O  гиббсит γ-Al2O3∙3H2O (медленно)  алунд α-Al2O3 (высокотемпер.))

•совершенствование структуры,

•удаление примесей

Гравиметрия

Осаждаемая форма

•фильтрование

•промывание (пептизация!!!)

•высушивание

Гравиметрическая форма

Гравиметрия

Примеры использования

•определение бензилпенициллина (осаждение в виде этилпиперидиновой соли)

Гравиметрия

Примеры использования

•определение прогестерона (осаждение в виде гидразона)

Титриметрия

Требования к химической реакции

•строгая стехиометричность

•высокая скорость

•высокая константа равновесия (количественное протекание)

•возможность зафиксировать точку эквивалентности

Титриметрия

Виды титрования по варианту проведения

•прямое

•титрование заместителя

•обратное

•косвенное

Титриметрия

Прямое титрование

•Нитритометрическое определение сульфаниламида (титрант: 0,1М раствор

натрия нитрита)

•n(сульфаниламида) = c(NaNO2) V(NaNO2) f

Титриметрия

Титрование заместителя

•йодометрическое определение железа (III) хлорида (вспомогательное вещество: калия йодид; титрант: 0,1 М раствор тиосульфата натрия)

•n(FeCl3) = c(Na2S2O3) V(Na2S2O3) f

2Fe3+ + 2I-  2Fe2+ + I2

I2 + 2Na2S2O3  2NaI + Na2S4O6

Титриметрия

Обратное титрование

•йодометрическое определение формальдегида (предварительная операция: окисление формальдегида избытком йода в щелочной среде;

титрант: 0,1 М раствор тиосульфата натрия)

•n(формальдегида) = с(I2)V(I2)f1 - c(Na2S2O3) V(Na2S2O3) f2

I2 + 2 NaOH  NaI + NaIO + H2O

CH2O + NaIO + NaOH  HCOONa + NaI + H2O

NaI + NaIO + H2SO4  I2 + Na2SO4 + H2O I2 (избыток) + 2 Na2S2O3  2 NaI + Na2S4O6