Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Фармацевтический анализ. Химические

.pdf
Скачиваний:
130
Добавлен:
18.03.2016
Размер:
1.5 Mб
Скачать

Кислотно-основное титрование

Алкалиметрическое титрование в неводной среде – определение меркаптопурина

титрант: 0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида (в толуоле!)

среда: ДМФА

потенциометрическое установление точки эквивалентности

pKa = 7.77

Кислотно-основное титрование

Метод Кьельдаля

способ определения азота в органических соединениях

при определении азота в нитро-, нитрозо-, азо-, гидразо- и диазосоединениях пробу предварительно

восстанавливают, используя HI, Zn, Na2S2O3, соединения Sn(II) и др.

1

2

3

4

Метод Кьельдаля

Кипячение с серной кислотой (в присут. HgSO4

или CuSO4 и SeO2, K2SO4 или Na2SO4

Подщелачивание раствора и отгонка аммиака

Поглощение аммиака раствором хлороводородной кислоты

Титрование избытка кислоты щелочью

Метод Кьельдаля

Окислительно-восстановительное титрование

Окислительно-восстановительное

титрование

Виды:

йодометрия

хлориодометрия

йодатометрия

нитритометрия

перманганатометрия

дихроматометрия

цериметрия

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодиметрия

Титрант: KI3 (KI+I2), pH=5-8

Определяемое вещество – сильный восстановитель

Т.э.: появление окраски I2, крахмал усиливает окраску

Пример: определение ацетилцистеина

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодометрия

Предварительное восстановление с помощью KI

Титрант: Na2S2O3 - оттитровываем образовавшийся I2

Определяемое вещество – окислитель

Т.э.: исчезновение окраски I2

добавлять крахмал в конце титрования!

титровать быстро!

2FeCl3+2KI = 2FeCl2 + I2 + 2KCl

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодометрия. Примеры

глюкоза

фурацилин

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодометрия. Примеры

бензилпенициллин