Фармацевтический анализ. Химические

Окислительно-восстановительное

титрование

Определение воды полумикрометодом (по К. Фишеру)

•Растворитель: метанол

•Титрант: йодсернистый реактив (реактив Фишера) –

I2 + SO2 + C5H5N

•Точка эквивалентности фиксируется амперометрически либо визуально

Окислительно-восстановительное

титрование

Определение воды полумикрометодом (по К. Фишеру)

•Вместо пиридина часто используют другие основания (имидазол)

•Вместо метанола возможно использование монометилового эфира этиленгликоля

•Метод может использоваться в диапазоне содержания воды от 0,001% до 100%.

•В ГФРБ 2 метода: А – прямое титрование, Б - обратное

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодатометрия

•Титрант: KIO3, pH=5-8

•Определяемое вещество – восстановитель

•2 варианта проведения: в кислой среде и сильнокислой среде (3-6 M HCl)

•Т.э.: появление окраски I2 (умеренно кислая среда, где восстановление идет до йодида) или обесцвечивание хлороформного слоя (сильно кислая среда, восстановление до ICl)

Окислительно-восстановительное

титрование

Йодатометрия (в очень кислой среде) – определение калия йодида

•титрант: 0,05 М раствор калия йодата

•среда: сильнокислая, 3-6 М хлористоводородная кислота;

•вспомогательное вещество: хлороформ

•точка эквивалентности фиксируется по обесцвечиванию слоя хлороформа

IO3- + 5I- + 6H+  3I2 + 3H2O

2I2 + 6H+ + 5Cl- + IO3- 5ICl + 3H2O 2I- + IO3- + 6H+ + 3Cl-  3ICl + 3 H2O

Окислительно-восстановительное

титрование

Хлориодометрия

•Титрант: ICl

•Определяемое вещество – восстановитель

•Т.э.: появление окраски I2 (крахмал)

•в кислой, нейтральной или слабощелочной среде (но не в сильнощелочной!)

•Пример: определение аскорбиновой кислоты

Окислительно-восстановительное

титрование

Броматометрия

•окисление броматом

BrO3- + Red = Ox + Br-

•окисление бромом (Br- + BrO3-) 5Br-+BrO3-+6H+ = 3Br2 +3H2O Br2 + Red = Ox + 2Br-

Окислительно-восстановительное

титрование

Броматометрия (окисление броматом)

•Титрант: KBrO3, кислая среда

•Определяемое вещество –восстановитель

•Т.э.: появление окраски Br2, изменение окраски индикатора (метиловый красный, метиловый оранжевый)

•Пример: определение щавелевой кислоты

3C2O42- + BrO3-+6H+ = 6CO2 + Br- +3H2O

Окислительно-восстановительное

титрование

Бромометрия (окисление бромом)

•Титрант: KBrO3 , предварительно добавляется KBr, кислая среда

•Определяемое вещество –восстановитель

•Т.э.: появление окраски Br2, изменение окраски индикатора (метиловый красный, метиловый оранжевый)

•Часто определяют органические вещества

Окислительно-восстановительное

титрование

Броматометрия + йодометрия – определение резорцина

•окисление: 0,0167 М раствор бромид-бромата

•среда: водная, кислая (хлористоводородная кислота)

•заместитель: йодид калия

•титрант: 0,1 М натрия тиосульфата

•индикатор: крахмал

BrO3- + 5Br- + 6H+ → 3Br2 + 3H2O

Br2 + 2I- → 2Br- + I2

I2 + 2Na2S2O3  2NaI + Na2S4O6