Фармацевтический анализ. Химические

Титриметрия

Косвенное титрование

•перманганатометрическое определение хлорида кальция  (предварительное осаждение в виде оксалата, отделение осадка, обработка осадка раствором серной кислоты, титрование выделившейся щавелевой кислоты)

•n(CaCl2) = c(KMnO4) V(KMnO4) f2

Ca2++C2O42- = CaC2O4

CaC2O4+2H+ = H2C2O4 + Ca2+

5H2C2O4+3H2SO4+2KMnO4 = K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O

Кислотно-основное титрование

Кислотно-основное титрование

Кислотно-основное титрование

Алкалиметрия Ацидиметрия

Кислотно-основное титрование

Алкалиметрическое титрование – определение бензойной кислоты

•титрант: 0,1 М раствор натрия гидроксида

•среда: водно-спиртовая

•индикатор: феноловый красный

Кислотно-основное титрование

Ацидиметрическое титрование – определение натрия гидрокарбоната

•титрант: 1 М раствор кислоты хлористоводородной

•среда: водная, свободная от CO2

•индикатор: метиловый оранжевый

NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2

Кислотно-основное титрование

Кислотно-основное титрование

Кислотно-основное титрование

В неводных средах возможно определение

•очень слабых кислот (pKa>8) и оснований (pKb>8)

•нерастворимых в воде веществ

•раздельное определение сильных кислот и оснований

Кислотные

растворители нивелируют силу оснований и дифференцируют силу кислот

Кислотно-основное титрование

Кислотно-основное титрование в неводных средах

•Пример:

CH3COOH + H2O = CH3COO- + H3O+ равновесие сдвинуто влево – слабая кислота

Кислотно-основное титрование

Увеличить силу кислот и оснований можно,

используя

•Для кислот – основные растворители: этилендиамин, бутиламин, пиридин, ДМФА, метанол+бензол, трет- бутанол. Титрант – ион лиата (метилат натрия в метаноле и т.п.)

•Для оснований – кислотные растворители: уксусная кислота, уксусный ангидрид. Титрант – хлорная кислота

•И для кислот, и для оснований подходят инертные растворители: метилизобутилкетон, метилэтилкетон.

Кислотно-основное титрование

Ацидиметрическое титрование в неводной среде – определение ксилометазолина

•титрант: 0,1 М раствор хлорной кислоты (в безводной уксусной кислоте!)

•среда: безводная уксусная кислота

•потенциометрическое установление точки эквивалентности