Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metodichka_kolich_an-z_TPKS.doc
Скачиваний:
455
Добавлен:
09.05.2015
Размер:
1.56 Mб
Скачать

Для проведения определения титриметрическим методом необходимо наличие:

– аналитических весов;

– мерной посуды;

– титрованных растворов (стандартных растворов);

– индикаторов или приборов, позволяющих фиксировать КТТ.

Мерная посуда.

Мерная посуда, используемая в титриметрическом анализе, делится на посуду для точного измерения объемов (мерные колбы, мерные пипетки, бюретки), приблизительного измерения объемов (мерные цилиндры, мерные стаканы, мерные пальчики) и просто емкости (колбы для титрования).

Таблица допустимых отклонений от номинальных объемов

мерной посуды (20ºС, ГОСТ 1771-74)

Номинальная вместимость, мл

Допустимые отклонения, мл

Мерные колбы

Мерные пипетки

1-го класса

2-го класса

1-го класса

2-го класса

5

0,01

0,02

10

0,025

0,05

0,02

0,04

20

0,03

0,06

25

0,03

0,06

0,04

0,08

50

0,05

0,10

0,05

0,10

100

0,10

0,20

0,08

0,16

200

0,15

0,30

Титрованные (стандартные) растворы. Титрованными (стандартным) растворами называются растворы с точно известной концентрацией (титром), предназначенные для целей титрования в объемном анализе.

Титрованные растворы готовят тремя способами: способом приготовленного титра (по точной навеске стандартного вещества), способом установленного титра и из фиксаналов.

1. Способ приготовленного титра.

Взвешивают на аналитических весах точную навеску вещества, переносят ее в мерную колбу и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Рассчитывают титр и молярную концентрацию эквивалента по формулам:

, , где

Т – титр раствора, г/мл;

а – масса навески вещества, г;

Vк – вместимость мерной колбы, мл;

СМэ – молярная концентрация эквивалента раствора;

Мэ' – миллимолярная масса эквивалента вещества.

Таким способом готовят растворы титрантов из установочных веществ (первичные стандарты), которые отвечают ряду требований:

1. Строгое соответствие химической формуле.

2. Высокая степень химической чистоты или возможность легкой очистки.

3. Устойчивость в твердом виде и в растворе при хранении.

4. Доступность, хорошая растворимость в воде.

5. Наличие большой величины молярной массы эквивалента, т.к при взятии навески относительная ошибка взвешивания уменьшается.

2. Способ приготовленного титра.

Готовят раствор вещества приблизительной концентрации, а затем устанавливают его точную концентрацию, титруя им раствор установочного вещества (первичного стандарта). Титр и молярную концентрацию эквивалента такого раствора устанавливают по первичным или вторичным стандартам.

Расчеты ведут по формулам:

, , где

СМэ и СМэ1 – молярная концентрация эквивалента исследуемого раствора и раствора с известной концентрацией;

V и V1 – объем исследуемого раствора и объем раствора с известной концентрацией.

Навеску установочного вещества для приготовления определенного объема V раствора с молярной концентрацией СМ или молярной концентрацией эквивалента СМэ рассчитывают по формулам:

Для твердых веществ: ;

Для растворов: , где

Vк – вместимость мерной колбы, мл;

С% - процентная концентрация вещества в исходном растворе.

3. Приготовление стандартных растворов из фиксаналов. Фиксанал – это ампула, в которой запаяно точно известное количество стандартного вещества или раствора (стандарт-титры). Для приготовления стандартного раствора из фиксанала содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор.