МЕТРОЛОГИЯ, СТАНДАРТИЗАЦИЯ

–поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе с целью утверждения типа;

–метрологической аттестации методик выполнения измерений ( методов измерений);

–контроля погрешностей методик выполнения измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.

Преобладающее большинство СО является единственным эталонным звеном в соответствующих видах измерений.

Внекоторых видах измерений СО могут входить в качестве эталонов (образцовых средств измерений) в состав поверочных схем и применяться для передачи размера единицы в порядке, установленном соответствующей поверочной схемой.

Вколичественном химическом анализе большое значение имеют также аттестованные смеси, требования к которым определены в РМГ 60-2003 [13].

Аттестованная смесь веществ (аттестованная смесь - АС) – смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси.

АС по метрологическому назначению выполняют функции СО состава веществ.

АС может представлять собой смесь газов, раствор, суспензию и т.п. Методику приготовления АС обычно устанавливают нормативным докумен-

том.

АС не подлежит серийному производству. Как правило, АС готовят на месте применения.

3.4.3Метрологические характеристики средств измерений и их нормирование

Метрологическими называются характеристики, оказывающие влияние на результат и погрешность измерения. Они входят в состав технических и метрологических характеристик, определяющих другие свойства средств измерений (диапазоны частот, габаритные размеры, вид элементов питания).

Под нормированием метрологических характеристик понимается количественное задание определенных номинальных значений и допустимых отклонений от этих значений. Нормирование метрологических характеристик позволяет оценить погрешность измерения, достичь взаимозаменяемости средств измерений, обеспечить возможность сравнения средств измерений между собой и оценку погрешностей измерительных систем и установок на основе метрологических характеристик входящих в их состав средств измерений. Именно нормирование метрологических характеристик отличает средство измерений от других подобных технических средств (например, измерительный трансформатор от силового трансформатора).

Для каждого вида средств измерений, исходя из их специфики и назначения, нормируется определенный комплекс метрологических характеристик, указываемый в нормативно-технической документации на СИ. В этот комплекс должны

71

включатся такие характеристики, которые позволяют определить погрешность данного СИ в известных рабочих условиях его применения.

Общий перечень основных нормируемых метрологических характеристик

средств измерений, формы их представления и способы нормирования установлены

вГОСТ 8.009-84 [14]. В этот перечень входят:

1.Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений (без введения поправки).

2.Характеристики погрешностей средств измерений (характеристики систематической составляющей погрешности, характеристики случайной составляющей погрешности, характеристика погрешности средств измерений).

К нормируемым метрологическим характеристикам средств измерений также относят:

– пределы измерений, пределы шкалы;

– цена деления равномерной шкалы аналогового прибора или многозначной меры, при неравномерной шкале – минимальная цена деления;

– выходной код, число разрядов кода, номинальная цена единицы наименьшего разряда цифровых СИ;

– номинальное значение однозначной меры, номинальная статическая характеристика преобразования измерительного преобразователя;

– вариация показаний прибора или выходного сигнала преобразователя;

– полное входное сопротивление измерительного устройства;

– полное выходное сопротивление измерительного преобразователя или меры;

– неинформативные параметры выходного сигнала измерительного преобразователя или меры;

– динамические характеристики СИ;

– функции влияния;

– наибольшие допустимые изменения метрологических характеристик СИ в рабочих условиях применения и т.д.

Нормирование метрологических характеристик необходимо для решения следующих задач:

–придания всей совокупности однотипных СИ требуемых одинаковых свойств

иуменьшения их номенклатуры;

–обеспечение возможности оценки инструментальных погрешностей и сравнения СИ по точности;

–обеспечение возможности оценки погрешности измерительных систем по погрешностям отдельных СИ.

Рассмотрим указанные характеристики, а также ряд важных понятий, связанных с ними (рис.2).

Длина деления шкалы – расстояние между осями (центрами) двух соседних отметок шкалы, измеренное вдоль воображаемой линии, проходящей через середины самых коротких отметок шкалы.

Цена деления шкалы – разность значений величины, соответствующих двум соседним отметкам шкалы (1 мкм для оптиметра, длиномера и т. д.).

Градуировочная характеристика – зависимость между значениями величин на выходе и входе средства измерений. Градуировочную характеристику снимают для уточнения результатов измерений.

72

Диапазон показаний – область значений шкалы, ограниченная конечным и начальным значениями шкалы, то есть наибольшим и наименьшим значениями измеряемой величины.

Предел измерений – наибольшее или наименьшее значение диапазона измерений. Диапазон показаний и диапазон измерений могут не совпадать (см. рис. 2).

На метрологические характеристики СИ сильно влияют внешние физические воздействия (климатические, механические, электромагнитные) и изменения параметров источников питания – влияющие величины.

По условиям применения СИ различают нормальные и рабочие условия. Они отличаются диапазоном изменения неинформативных параметров входного сигнала и влияющих величин.

Нормальными называются условия, для которых нормируется основная погрешность СИ. При этом влияющие величины и неинформативные параметры входного сигнала имеют нормальные значения. Например, для генератора определенного типа установлены нормальные температурные условия +10…+35С. В этом температурном диапазоне гарантируется основная погрешность прибора, указанная в его паспорте. Но прибор может работать и в более широком диапазоне температур, например, от 0 до +40С. Этот диапазон называется рабочим. Для нормальных условий нормируется основная погрешность СИ, для рабочих – дополнительная.

Условия эксплуатации СИ оговаривают в соответствующих стандартах и делят на группы, различающиеся значениями влияющих величин.

73

Функция влияния – зависимость изменения метрологической характеристики СИ от изменения влияющей величины или неинформативного параметра входного сигнала в пределах рабочих условий эксплуатации. Функция влияния может нормироваться в виде формулы, графика или таблицы.

Наряду с условиями применения для всех СИ задаются предельные условия транспортирования и хранения, не изменяющие метрологические свойства СИ после его возвращения в рабочие условия.

Чувствительностью СИ называется отношение изменения выходной величины (информативного параметра) к вызывающему его изменению входной величины (информативного параметра входного сигнала). Различают абсолютную и относительную чувствительность.

Абсолютная чувствительность равна производной от характеристики преобразования СИ: S = dy/dx = x/ y . Приближенное равенство для определения чувствительности через конечные приращения х и у используется при экспериментальном определении чувствительности. Для линейных СИ (y=kx) чувствительность постоянна S=k и может быть определена как S=x/y. Для нелинейных СИ чувствительность зависит от входного сигнала.

Для показывающих приборов признаком линейности или нелинейности характеристики преобразования является равномерность или неравномерность шкалы. В ряде случаев (например, в электрических мостах) для характеристики чувствитель-

ности используется относительная чувствительность S= y/( x/x), где x/x – от-

носительное изменение входной величины.

Наименьшее значение входной величины, которое можно обнаружить с помощью данного СИ, называется его порогом чувствительности.

Разрешающей способностью СИ называется наименьшее различаемое с помощью данного СИ изменение измеряемой величины, или наименьшее различимое отличие друг от друга двух одноименных величин. Порог чувствительности и разрешающая способность имеют размерность измеряемой величины и обычно определяются уровнем его внутренних шумов и нестабильностью элементов. У цифровых приборов порог чувствительности и разрешающая способность, как правило, равны цене единицы младшего разряда.

3.4.4 Погрешности средств измерений

Основные причины возникновения погрешностей и классификация погрешностей измерения приведены в разделе 3.3.5. Применительно к средствам измерений используют следующие понятия: погрешность измерения, точность измерения, инструментальная погрешность, погрешность метода измерения, погрешность настройки и т.д.

В зависимости от последовательности причины возникновения различают следующие виды погрешностей:

–инструментальная погрешность – составляющая погрешности измерения, зависящая от погрешностей применяемых средств (качества их изготовления);

–погрешность метода измерения – составляющая погрешности измерения, вызванная несовершенством метода измерений;

74

–погрешность настройки – составляющая погрешности измерения, возникающая из-за несовершенства осуществления процесса настройки;

–погрешность отсчитывания – составляющая погрешности измерения, вызванная недостаточно точным отсчитыванием показаний средств измерений (например, погрешность параллакса);

–погрешность поверки – погрешность измерений при поверке средств измерений. Таким образом, в зависимости от способа выявления следует различать по-

элементные (составляющие) и суммарные погрешности измерения.

Для средств измерения различают статическую погрешность как отклонение постоянного значения измеряемой величины на выходе средства измерения от истинного ее значения в установившемся состоянии и динамическую погрешность как разность между погрешностью средства измерения в динамическом режиме (в неустановившемся состоянии) и его статической погрешностью, соответствующей значению величины в данный момент времени.

Погрешность средства измерения, возникающая при использовании его в нормальных условиях, когда влияющие величины находятся в пределах нормальной области значений, называют основной. Если значение влияющей величины выходит за пределы нормальной области значений, появляется дополнительная погреш-

ность.

Обобщенной характеристикой средства измерений, определяемой пределами основных и дополнительных погрешностей, а также другими свойствами, влияющими на точность, значения которых устанавливаются в стандартах на отдельные виды средств измерения, является класс точности средства измерения.

Класс точности средств измерений – обобщенная характеристика данного типа средств измерений, как правило, отражающая уровень их точности, выражаемая пределами допускаемых основной и дополнительных погрешностей, а также другими характеристиками, влияющими на точность.

Класс точности дает возможность судить о том, в каких пределах находится погрешность средства измерений одного типа, но не является непосредственным показателем точности измерений, выполняемых с помощью каждого из этих средств. Это важно при выборе средств измерений в зависимости от заданной точности измерений.

Класс точности средств измерений конкретного типа устанавливают в стандартах технических требований (условий) или в других нормативных документах.

Класс точности характеризует свойства средства измерения, но не является показателем точности выполненных измерений, поскольку при определении погрешности измерения необходимо учитывать погрешности метода, настройки и др.

3.4.5 Способы выражения погрешности средств измерений

Пределы допускаемой основной и дополнительной погрешности средств измерений могут устанавливаться в виде абсолютных, относительных, приведенных погрешностей, либо в виде числа делений шкалы.

Абсолютная погрешность выражается в тех же единицах, что и измеряемая величина. Пределы допустимой погрешности выражаются:

75

–одним числом ∆ = ± а,

–линейной зависимостью ∆= ± (а + bx); где: a, b – const; x – значение измеряемой величины. В виде таблицы пределов погрешностей для разных номинальных значений показаний измерений.

Относительная погрешность – это отношение абсолютной погрешности к значению измеряемой величины. Предел относительной погрешности выражен в %.

x 100% ;

Приведенная погрешность – отношение абсолютной погрешности к норми-

рующему значению 100 % . Нормирующее значение часто принимается рав- xn

ным конечному значению диапазона измерений или сумме конечных значений диапазона измерений.

3.5Результаты измерений и их обработка

Всоответствии с [5] единство измерений – состояние измерений, при котором их результаты выражены в допущенных к применению в Российской Федерации единицах величин, а показатели точности измерений не выходят за установленные границы.

Как видим, в настоящее время особое внимание уделяется не только самим результатам измерений, но и показателям качества результатов измерений. Они могут выражаться через показатели точности (правильности и прецизионности) или через выражение неопределенности. Эти два способа выражений показателей качества измерений обусловлены различными подходами к способам их оценивания и объяснению физического смысла этих понятий, существующих среди метрологов.

3.5.1 Основные термины и определения

Ниже приведены термины и определения, относящиеся к результатам измерений и показателям качества методов ( методик) и результатов измерений, сформулированные в ГОСТ Р ИСО 5725, часть 1-ая [15] и ГОСТ Р 8.563-96 [16].

Методика выполнения измерений или метод измерений - совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленной погрешностью (неопределенностью).

Наблюдаемое значение – значение характеристики, полученное в результате единичного наблюдения.

Результат измерений – значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Принятое опорное значение – значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения и получено как:

– теоретическое или установленное значение, базирующееся на научных принципах;

76

–приписанное или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах какой-либо национальной или международной организации;

–согласованное или аттестованное значение, базирующееся на совместных экспериментальных работах под руководством научной или инженерной группы;

–математическое ожидание (общее среднее значение) заданной совокупности результатов измерений в условиях отсутствия необходимых эталонов, обеспечивающих воспроизведение, хранение и передачу соответствующих значений измеряемых величин (истинных или действительных значений измеряемых величин, выраженных в узаконенных единицах).

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Систематическая погрешность – разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным (или в его отсутствие - принятым опорным) значением.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Условия повторяемости (сходимости) – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

Повторяемость (сходимость) результатов измерений – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в условиях повторяемости - одним и тем же методом на идентичных объектах, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

Среднеквадратическое отклонение повторяемости – среднеквадратическое отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (является мерой рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости).

Предел повторяемости – значение, которое с доверительной вероятностью 95 % не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости. Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений

(или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Воспроизводимость результатов измерений – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости – одним и тем же методом на идентичных объектах, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости – среднеквадрати-

ческое отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (является мерой рассеяния результатов измерений в условиях воспроизводимости).

77

Предел воспроизводимости – значение, которое с доверительной вероятностью 95 % не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости.

Неопределенность (измерений) – параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Стандартная неопределенность – неопределенность результата измерений, выраженная в виде среднего квадратического отклонения.

Суммарная стандартная неопределенность – стандартная неопределенность результата измерений, полученного через значения других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными в соответствии с тем, как результат измерений изменяется при изменении этих величин.

Расширенная неопределенность – величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, как можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.

3.5.2 Показатели точности и формы представления результатов измерений

Для большинства методов нормативными документами установлены следующие показатели точности измерений:

–интервал, в котором погрешности измерений находятся с заданной вероятно-

стью;

–интервал, в котором систематическая составляющая погрешности измерений находится с заданной вероятностью;

–числовые характеристики составляющей погрешности измерения;

–числовые характеристики случайной составляющей погрешности измерения;

–функция распределения (плотность вероятности систематической составляющей погрешности измерений);

–функция распределения случайной составляющей погрешности измерения.

Установлена следующая форма представления результатов измерения A:

∆ от ∆н до ∆в; P, где:

A – результат измерения в единицах измеряемой величины;

∆ – характеристика погрешности; ∆н, ∆в – нижние/верхние ее границы; Р – установленная вероятность, с которой погрешность измерения находится в

этих границах.

Если границы погрешности симметричны, форма представления результата может быть следующей: A ± ∆; P.

Это одна из возможных форм представления результата измерения. Допускаются и другие формы представления результатов измерения, отличающиеся от приведенной тем, что в них указываются раздельно характеристики систематической и случайной погрешности.

78

3.5.3 Характеристики случайных погрешностей и их оценки

Результат измеряемой величины всегда содержит систематическую и случайную погрешности, поэтому погрешность результатов измерения в общем случае нужно рассматривать как случайную величину.

Тогда систематическая погрешность – есть математическое ожидание этой величины, а случайная погрешность – центрированная случайная величина.

Полным описанием величины, а, следовательно, и погрешности являются ее закон распределения, которым определяется характер поведения различных результатов отдельных измерений. Закон распределения можно охарактеризовать числовыми характеристиками, которые используются для количественной оценки погрешности. Основными числовыми характеристиками законов распределения являются – математическое ожидание и дисперсия.

Математическое ожидание погрешности измерений есть неслучайная величина, относительно которой рассеиваются другие значения погрешностей при повторных измерениях. Математическое ожидание характеризует систематическую составляющую погрешности измерений. Как числовая характеристика погрешности математическое ожидание показывает смещенность результатов измерения относительно истинного значения измеряемой величины.

Дисперсия погрешности характеризует степень рассеивания (разброса) отдельных значений погрешности относительно математического ожидания. Чем меньше дисперсия, тем меньше разброс, тем точнее выполнено измерение. Таким образом, дисперсия может служить характеристикой точности проведенных измерений. Однако дисперсия выражается в единицах погрешности в квадрате, что не очень удобно. Поэтому в качестве характеристики точности используют среднее квадратическое отклонение, определяемое как корень квадратный из дисперсии; оно выражается в единицах погрешности и результатов измерений.

Знание только среднего квадратического отклонения не позволяет найти максимальную погрешность, которая может встретиться при измерении, более того при разных условиях измерения, когда законы распределения погрешности могут отличиться друг от друга, погрешность с меньшей дисперсией может принимать большее значение. Максимальное значение погрешности зависит не только от среднего квадратического отклонения, но и от вида закона распределения.

Когда распределение погрешности теоретически неограниченно, например, при нормальном законе распределения, погрешность может быть любой по значению. В этом случае можно говорить лишь об интервале, за границы которого погрешность не выйдет с некоторой вероятностью. Этот интервал называют доверительным интервалом, характеризующую его вероятность – доверительной вероятностью, а границы этого интервала – значениями погрешности. Доверительный интервал и доверительная вероятность выбирается в зависимости от конкретных условий измерения.

3.5.4 Методика статистической обработки результатов измерений

Рассматриваемая методика относится к прямым измерениям с многократными наблюдениями и изложена в ГОСТ 8.207 [17].

79

Предполагается, что измерения равноточные, то есть выполняются одним экспериментатором, в одинаковых условиях, одним прибором. Методика сводится к следующему:

1. Проводят n наблюдений (единичных измерений) и фиксируют n результатов измерений одного и того же значения физической величины, получают: x1’, x2’…

xn’.

2.Исключают известные систематические погрешности результатов измерений

иполучают исправленный результат x1, x2,..,xn.

3.Находят среднее арифметическое значение исправленных результатов и при-

4. Вычисляют оценку среднеквадратического отклонения результата измере-

ний:

– находят отклонение от среднего арифметического 1 x x1 ,

2 x x2 ,… n x xn ;

– проверяют правильность вычислений и если они верны, то сумма отклонений

= 0,

n

i 0 ;

i1

–вычисляют квадраты отклонений от среднего ρ12, ρ 22…, ρ n2;

–определяют оценку среднеквадратического отклонения

– находят значение относительной среднеквадратической случайной погрешно-

сти

n xn .

5. Вычисляют оценку среднеквадратического отклонения результата измере-

ния

р.и. n

6.Проверяют гипотезу о том, что распределение результатов измерения гауссовское (нормальное).

7.Вычисляют доверительные границы случайной погрешности результатов измерений:

– задаются коэффициенты доверия α (доверительной вероятности);

–по специальным таблицам определяют значение коэффициента β, соответствующее заданной доверительной вероятности и числу наблюдений;

–находят значение: р.и. ;

80