МЕТРОЛОГИЯ, СТАНДАРТИЗАЦИЯ
.pdfиспытания, утвержденные как тип, внесенные в государственный реестр и своевременно поверенные.
Утверждение типа средств измерений проводится в целях обеспечения единства измерений, постановки на производство и выпуска в обращение средств измерений, соответствующих требованиям, установленным в нормативных документах. Утверждение типа средства измерения необходимо для новых марок (типов) средств измерений, предназначенных для выпуска с производства или ввоза по импорту. Указанная процедура предусматривает обязательные испытания средств измерений, принятие решения об утверждении типа, его регистрацию, выдачу аттестата об утверждении типа. Только после прохождения этих процедур средство измерений считается допущенным к применению в аккредитованной лаборатории.
Все средства измерений в аккредитованной лаборатории подлежат периодической поверке согласно ежегодному графику поверок.
Испытательное оборудование – средство испытаний, представляющее собой техническое устройство для воспроизведения условий испытаний. Другими словами, это оборудование, устройства, использование которых влияет на результаты измерений, анализа. В аккредитованной лаборатории такое оборудование должно быть аттестовано.
Основная цель аттестации испытательного оборудования – подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допускаемых отклонений и установление пригодности использования испытательного оборудования в соответствии с его назначением.
При вводе в эксплуатацию испытательное оборудование подвергают первичной аттестации. Первичная аттестация испытательного оборудования заключается в экспертизе эксплуатационной и проектной документации (при наличии последней), на основании которой выполнена установка испытательного оборудования, экспериментальном определении его технических характеристик и подтверждении пригодности использования испытательного оборудования. Первичную аттестацию испытательного оборудования проводят в соответствии с действующими нормативными документами на методики аттестации определенного вида испытательного оборудования и (или) по программам и методикам аттестации.
В процессе эксплуатации испытательное оборудование подвергают периодической аттестации через интервалы времени, установленные в эксплуатационной документации на испытательное оборудование или при его первичной аттестации. Периодическую аттестацию испытательного оборудования в процессе его эксплуатации проводят в объеме, необходимом для подтверждения соответствия характеристик испытательного оборудования требованиям нормативных документов на методики испытаний и эксплуатационных документов на оборудование и пригодности его к дальнейшему использованию. Номенклатуру проверяемых характеристик испытательного оборудования и объем операций при его периодической аттестации устанавливают при первичной аттестации оборудования.
Стандартный образец – это средство измерения в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы относятся к средствам измерения. Причем, это расходуемое средство измерения
[12].
171
Стандартные образцы предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений для:
поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе с целью утверждения типа;
метрологической аттестации методик выполнения измерений; контроля погрешностей методик выполнения измерений в процессе их при-
менения в соответствии с установленными в них алгоритмами; для других видов метрологического контроля.
По уровню признания и области применения стандартные образцы подразделяют на следующие категории:
межгосударственные; государственные; отраслевые;
стандартные образцы организаций (предприятий) – юридических лиц.
В документации на стандартные образцы конкретных типов указывают следующие метрологические характеристики:
значение аттестуемой характеристики стандартного образца; погрешность аттестованного значения стандартного образца;
погрешность от неоднородности материала стандартного образца (при необходимости);
срок годности экземпляра стандартного образца.
Государственные стандартные образцы (ГСО), утверждаемые национальным органом по метрологии, вносят в Государственный реестр утвержденных типов государственных стандартных образцов.
Область применения стандартных образцов различных категорий распространяется:
для межгосударственных стандартных образцов – на все отрасли народного хозяйства стран, присоединившихся к признанию стандартных образцов, если в процессе признания не были оговорены какие-либо ограничения;
для государственных стандартных образцов – на все отрасли народного хозяйства страны, утвердившей тип государственных стандартных образцов, включая сферы, на которые распространяется государственный метрологический контроль и надзор;
для отраслевых стандартных образцов – на организации и предприятия, относящиеся к соответствующей отрасли, ведомству или объединению юридических лиц, утвердивших отраслевые стандартные образцы, за исключением видов работ в сферах государственного регулирования обеспечения единства измерений;
для стандартных образцов предприятий – на подразделения и службы предприятия, утвердившего стандартные образцы предприятий, за исключением видов работ в сферах государственного регулирования обеспечения единства измерений.
Следует обратить внимание на то, что в аккредитованной лаборатории должны использоваться стандартные образцы категорий не ниже государственных. Между тем ГОСТ Р 5725 не запрещает использования образцов с аттестованными значе-
172
ниями концентраций, в том числе отраслевых стандартных образцов, стандартных образцов предприятий (организаций) и аттестованных смесей.
В аккредитованных лабораториях часто возникает необходимость приготовления и использования при проведении различных работ аттестованных смесей.
Аттестованная смесь – смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси [13].
Аттестованные смеси разрабатывают и допускают к применению в случаях, если создание стандартных образцов соответствующих типов затруднено из–за низкой временной стабильности состава материала аттестованной смеси или экономически не оправдано.
Аттестованные смеси предназначены для метрологического обеспечения измерений содержания компонентов веществ (материалов) путем применения при:
контроле метрологических характеристик средств измерения; калибровке, градуировке средств измерения;
оценке значений метрологических характеристик методик выполнения измерений при их аттестации;
выполнении измерений методом сравнения; контроле погрешности измерений по аттестованным методикам выполнения
измерений.
Метрологическими характеристиками аттестованной смеси являются аттестованные значения аттестованной смеси и погрешности аттестованного значения аттестованной смеси.
В аккредитованной лаборатории рекомендуется вести журнал приготовления аттестованных смесей. В нем указывается дата, концентрация аттестованной смеси, погрешность приготовления, и срок действия аттестованной смеси.
Методики выполнения измерений. Основным документом на них является ГОСТ Р 8.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений» [16].
Методика выполнения измерений – совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа с установленной погрешностью.
Ваккредитованной лаборатории должны использоваться стандартизованные или аттестованные методики выполнения измерений. Аттестованные методики снабжаются свидетельством об аттестации, которое выдаѐт аккредитованная метрологическая служба юридического лица или государственные метрологические научные центры.
Всвидетельстве должны быть указаны основные метрологические характеристики методики – это приписанные характеристики погрешности. Рекомендуется указывать также алгоритмы и нормативы оперативного контроля. В свидетельстве на методику анализа указывают нормы погрешности, если они установлены.
Внутрилабораторный контроль. Все вышеперечисленные требования метрологического обеспечения лаборатории являются его отдельными элементами и полностью не могут гарантировать получения достоверных, точных и воспроизводимых результатов количественного химического анализа. Такую гарантию дает правильно
173
организованный внутрилабораторный контроль, который в свою очередь является элементом системы контроля и управления качеством результатов анализа в лаборатории. Рекомендации по организации внутрилабораторного контроля приведены в РМГ 76-2004 [38].
Внутрилабораторный контроль состоит из ряда составляющих:
проверка приемлемости результатов анализа рабочих проб, которая проводится с каждой рабочей пробой лаборантом «вручную» или автоматически информационной системой;
оперативный контроль процедуры анализа, который проводится лаборантом по определенному плану, а также в случае отклонений от нормального хода процесса, в том числе по причине ввода приборов после ремонта и поверки, смены партии реактивов, использования медианы в качестве результата рабочей пробы и др.;
контроль стабильности результатов анализа, который организуется менеджером или аналитиком, ответственным в лаборатории за качество результатов анализа. Для контроля стабильности результатов анализа рабочих проб, выполняемых по определенной методике анализа, выполняются контрольные определения в соответствии с выбранным алгоритмом контроля.
В аккредитованной испытательной лаборатории должен быть ответственный за контроль качества выполнения анализов. Ответственный за внутрилабораторный контроль разбирается с причинами неприемлемости результатов рабочих проб, контролирует ведение журналов оперативного контроля лаборантами. Он составляет график внутрилабораторного контроля в лаборатории и является ответственным за его исполнение. Он формирует контрольные процедуры, готовит и раздает шифрованные пробы, получает результат контрольной процедуры, строит контрольные карты, подводит итоги по каждой серии контрольных процедур. По результатам контроля стабильности могут быть назначены показатели качества результатов анализа при реализации методик анализа в лаборатории на новый период. По истечению определѐнного времени (месяц, квартал, год) должен проводиться анализ и коррективы.
Внутрилабораторный контроль обеспечивает лаборатории доверие к своим результатам, дает возможность подтвердить компетентность лаборатории перед внешними контролирующими организациями и перед потребителями (заказчиками) продукции. Внутрилабораторный контроль позволяет выявить отклонения от нормального функционирования в других элементах метрологического обеспечения количественного химического анализа и подводит итог всей деятельности лаборатории, направленной на обеспечение качества результатов анализа.
5.3Компетентность лаборатории
5.3.1Проблема качества химического анализа и компетентности лаборатории
Как отмечалось выше количественный химический анализ является специфическим видом измерений, состоящим из отдельных этапов (пробоотбор, предварительная подготовка пробы, перевод вещества в химически активную форму, измерение и обработка аналитического сигнала, связанного с его концентрацией), каждый из которых вносит свой вклад в точность результата анализа. Проверка точности результатов анализа определяет качество проведения всего анализа.
174
Проблемам качества анализа уделяется внимание практически во всех публикациях, касающихся работ химических лабораторий. В ряде работ проверку качества результатов анализа в заводских лабораториях рекомендовалось проводить путем сравнения результатов, полученных двумя лабораториями. Позднее предлагалось использовать стандартные образцы для доказательства достоверности результатов анализа. Систематический контроль качества результатов анализа, как элемент метрологического обеспечения анализа, как обязательная функция лаборатории стал необходим при получении статуса аккредитованной лаборатории.
В целом, проблема качества результатов анализа связана с проблемой работы всей химической лаборатории, в частности, с проблемой повышения компетентности лаборатории в проведении аналитических работ. Компетентность лаборатории наиболее полно подтверждается при ее аккредитации.
Как правило, при подготовке к аккредитации проводится оценка состояния измерений в лаборатории [39]. При этом проверяется готовность лаборатории к выполнению измерений.
Для проведения оценки состояния измерений лаборатория готовит материалы, в которых должны быть отражены следующие сведения:
перечень нормативных документов, устанавливающих требования к выполняемым в лаборатории видам работ, испытуемым объектам и измеряемым (контролируемым) параметрам этих объектов;
перечень нормативных документов на методики выполнения измерений и методы испытаний;
данные о применяемых в лаборатории средствах измерений; данные об испытательном оборудовании;
оснащѐнность лаборатории стандартными образцами всех категорий; справка о состоянии производственных помещений; данные о составе и квалификации кадров, включая действующие формы по-
вышения квалификации.
Подтверждением технической компетентности в выполнении аналитических работ лаборатории является ее аккредитация.
Аккредитация – это официальное признание органом по аккредитации компетентности физического или юридического лица выполнять работы в определенной области оценки соответствия.
Основными документами, которые лаборатория готовит к аккредитации, являются «Положение об аккредитованной лаборатории», «Паспорт аккредитованной лаборатории», «Руководство по качеству».
Процедура аккредитации состоит из следующих этапов:
подача заявки на аккредитацию. При этом проводится предварительное обсуждение; составляется заявка по форме; регистрируется заявка; анализируется содержание заявки; заключается договор;
проведение экспертизы. При этом назначаются эксперты; формируется экспертная комиссия; проводится анализ заявочных документов в органе по аккредитации; проводится экспертиза на месте (в лаборатории проводятся испытания по определению некоторых показателей испытуемой продукции);
175
решение по аккредитации, при котором проверяют результаты экспертизы; принимают решение об аккредитации; оформляют аттестат аккредитации; проводят регистрацию аккредитованной лаборатории в Государственном реестре;
инспекционный контроль, который включает периодические проверки соблюдения требований аккредитации в течение срока действия аттестата аккредитации.
5.3.2 Требования к испытательным лабораториям
Испытательная лаборатория, аккредитованная в установленном порядке, осуществляет испытания продукции или конкретные виды испытаний для целей подтверждения соответствия или другие виды аналитических работ.
Типовая структура и требования к испытательным лабораториям изложены в «ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» [37] и ГОСТ Р 51000.4-2008 «Система аккредитации в РФ. Общие требования к аккредитации испытательных лабораторий» [40].
Основные требования, предъявляемые к испытательным лабораториям:
испытательная лаборатория должна обеспечивать беспристрастность в работе с заявителем, независимость в принятии решений, обладать неприкосновенностью со стороны высших руководителей, если она является частью фирмы, а также обладать технической компетентностью. Эти требования определяются юридическим статусом, административной и организационной структурой лаборатории.
Техническая компетентность испытательной лаборатории определяется наличием в ней квалифицированного персонала; необходимых средств измерений, испытаний и контроля; наличием помещений с соответствующими условиями окружающей среды; наличием документированных рабочих процедур, нормативнометодических документов на методы и средства испытаний, системы обеспечения качества испытаний.
Например, одним из необходимых элементов, подтверждающих техническую компетентность испытательной лаборатории, является обеспеченность актуализированным фондом нормативных документов в области проводимых испытаний. Эти документы должны быть отражены в «Руководстве по качеству». Документы можно классифицировать по группам, например:
правовая документация; организационно-методическая документация;
нормативная документация на испытываемую продукцию – стандарты, в том числе международные, технические условия, правила, рекомендации и т.п., устанавливающие требования к испытываемой продукции и к методам ее испытаний;
документация на систему обеспечения качества лаборатории («Руководство по качеству»);
документация на испытательное и измерительное оборудование; документация на испытываемые образцы продукции, в том числе порядок
идентификации образцов продукции; документация на порядок проведения испытаний и регистрацию данных:
программы и методики проведения испытаний; документы, содержащие порядок
176
расчетов и расчетные данные; рабочие журналы, содержащие результаты испытаний и измерений; протоколы испытаний и отчеты о проведенных испытаниях
документация по поддержанию условий в помещениях, в том числе эксплуатационная документация на оборудование, контролирующее и поддерживающее необходимые условия окружающей среды в помещениях;
документация по делопроизводству; документация, определяющая систему хранения информации и результатов
испытаний (протоколов, рабочих журналов, отчетов и т.п.).
5.3.3Основные виды работ метролога или менеджера по качеству
влаборатории
Основная задача метролога – следить за метрологическим обеспечением на предприятии, организации, в лаборатории.
Определяемые компоненты и анализируемые объекты. Метрологу необхо-
димо иметь сведения по компонентам и объектам анализов для того, чтобы определить тип исследования: измерение это или испытание, или контроль. И главное выявить, подлежит ли эта работа сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, или это технологический процесс, или научные исследования и т.д. В зависимости от этого строится работа с приборами.
По объектам необходимо также: определить ОКП вида продукции; определить нормы, допуски, пределы по каждому компоненту и выявить методы измерений, испытаний по каждому компоненту в объекте.
В результате в наличии у метролога должны быть: обобщающая таблица по объектам анализов; обобщающая таблица по компонентам;
таблица или набор нормативных документов по требованиям на продукцию; обобщающая таблица и набор нормативных документов по методам анализа
измерений, испытаний каждого компонента.
Следует регулярно актуализировать используемую документацию.
Средства измерений (СИ). Метрологу необходимо:
выявить наличие и соответствие имеющихся СИ, требуемым в нормативных документах;
составить общие сведения по СИ. Для этого необходимо:
иметь картотеку (карточка на каждый прибор). Сведения о ремонтах, техническом обслуживании обязательно указывается в карточке;
составить график поверки СИ, ежегодно согласовывать его с ФГУ ЦСМ. Следить о своевременности поверки. Делать бирки на каждый прибор по сведениям о поверке;
следить за своевременной калибровкой СИ, которые используются вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений.
иметь в наличие техническую документацию на СИ, делать соответствующие отметки в карточках на СИ.
Испытательное оборудование. Метрологу необходимо выявить, какое оборудование и приборы относятся к испытательному оборудованию. Метролог должен:
организовать работу по аттестации испытательного оборудования:
177
-составить программу аттестации;
-совместно с КИПовцами, отделом главного инженера, продумать и организовать места введения СИ для аттестации, продумать план проведения эксперимента по аттестации; набрать экспериментальные данные и провести необходимые расчеты; выписать протоколы по аттестации;
составить график периодической аттестации испытательного оборудования, следить за его выполнением;
документацию содержать в должном порядке.
Вспомогательное оборудование. Метролог должен:
составить сводку или картотеку на вспомогательном оборудовании; проводить регулярный технический осмотр, ремонт оборудования, не забы-
вая делать пометки в карточке.
Средства пробоотбора. Если на предприятии есть группа пробоотбора, то соответственно есть средства пробоотбора: аспираторы, поглотительные устройства и др. Необходимо составить общие таблицы, вести картотеку, составить график поверки, выдерживать сроки поверки.
Государственные стандартные образцы (ГСО). Метролог должен по МВИ и по документации на СИ выявить, какие ГСО требуются для:
поверки СИ; калибровки, градуировки СИ;
построения градуировочных графиков; выполнения анализов;
организации внутрилабороторного контроля точности качества результатов. Необходимо составить общую сводку по имеющемся и требуемым ГСО; завес-
ти картотеку по ГСО; следить за степенью обновления ГСО объектов и компонентов.
Методики выполнения измерений (МВИ). Метролог:
проверяет наличие документов на методы измерений в соответствии с объектами, компонентами, требованиями, нуждами данного предприятия;
составляет сводные таблицы по методам анализов; актуализирует данные МВИ. На каждом предприятии должен быть оригинал
документа на МВИ и копии (при необходимости) с печатью предприятия.
Персонал. Метрологу необходимо контролировать график повышения квалификации, который должен включать в себя следующие способы повышения квалификации:
обучение на рабочих местах; участие в семинарах, конференциях;
индивидуальные повышения (на других предприятиях, в институтах и т. д.); аттестация, переаттестация сотрудников по графику.
Метрологу необходимо также следить за актуализацией должностных инструкций.
Организация внутрилабораторного контроля качества. Основная задача лаборатории – получать результаты анализов. Результат должен быть достоверным,
178
правильным. Лаборатория гарантирует качество выполнения анализа только в том случае, если в лаборатории ведется контроль качества. Результаты контроля записываются в специальных журналах:
–контроль сходимости проводится каждым оператором и записывается в своем рабочем журнале;
–журнал контроля внутрилабораторной воспроизводимости (промежуточной прецезионности);
–журнал контроля точности по разным алгоритмам: с использованием образцов для контроля; метод добавок; метод разбавления; метод разбавления с добавкой;
сиспользованием другой методики и т.д.
Необходимо составить график и проверять периодичность поведения контроля по объектам и по компонентам анализов.
Участие лаборатории в межлабораторных сличительных испытаниях
(МСИ). Метролог должен:
–принимать участие в оформлении и представлении результатов МСИ;
–следить за планом проведения МСИ;
–составлять заявку на участие в МСИ;
–отправлять полученные результаты.
Также метрологу необходимо принимать корректирующие действия, если результаты неудовлетворительны.
Подготовка лаборатории к аккредитации, повторной аккредитации. Мет-
ролог принимает участие в составлении и актуализации трех основных документов:
–Руководство по качеству.
–Положение о лаборатории.
–Паспорт лаборатории.
Также метролог приводит в соответствие сведений в документах к действительному положению, актуализирует все сведения.
Вопросы для контроля и самоконтроля
1.В чем заключается сходство и различие химического анализа и механического измерения?
2.В чем заключается сходство и различие качественного и количественного химического анализа?
3.Какова суть системы менеджмента лаборатории?
4.Как и кем проводится контроль за соблюдением требований аккредитованной лаборатории?
5.Какова суть метрологического обеспечения химической лаборатории?
6.Какие виды погрешностей результатов химических анализов Вы знаете?
7.Каковы причины возникновения погрешностей в химическом анализе?
8.Каковы основные этапы проведения химического анализа?
9.Где и как используются стандартные образцы?
10.Какие требования по компетентности предъявляются к химическим лабораториям?
11.Какова специфика количественного химического анализа?
12.Какие стадии анализа являются источниками погрешностей (неопределен-
ностей)?
179
13.Перечислите основные этапы аналитического цикла?
14.Какие метрологические характеристики следует оценить при разработке методики анализа?
15.Перечислите основные методы измерения состава и свойств веществ и материалов.
16.Перечислите и охарактеризуйте основные нормативные документы по метрологическому обеспечению количественного химического анализа.
180