Условия измерения

Карбонатная жесткость должна определяться вместе с общей жесткостью. В случае если карбонатная жесткость превышает общую, то за карбонатную жесткость принимают значение, равное общей жесткости.

Проведение измерения

Мерный стаканчик дважды ополаскивают анализируемой пробой, после чего заполняют пробой до отметки 5 мл, добавляют 3 капли реагента «карбонатная жесткость-1» и тщательно перемешивают. При достаточной жесткости раствор окрасится в голубой цвет. Титровальную пипетку заполняют раствором реагента «карбонатная жесткость-2». По каплям добавляют раствор из пипетки в мерный стаканчик с пробой, каждый раз, тщательно перемешивая раствор. Титрование заканчивают после изменения цвета от голубого через серо-фиолетовый до красного. Отсчет показаний проводят по соответствующей шкале титровальной пипетки в ⁰d или моль/л.

Лабораторная работа№16

Титриметрическое определение растворенного кислорода (О₂)

Аналитические реакции

В щелочной среде кислород окисляет двухвалентный марганец до гидроксида марганца (III), выпадающего в осадок. После подкисления гидроксид растворяется с образованием Mn(III)-ионов. Ионы Mn(III) восстанавливаются иодидом до Mn(II) с выделением свободного иода в количестве, эквивалентном количеству кислорода в пробе. Выделившийся иод оттитровывают иодометрически.

Реагенты и оборудование: реагент «кислород-1»; реагент «кислород-2»; реагент «кислород-3»; реагент «кислород-4»; реагент «кислород-5» с титровальной пипеткой, проградуированной в мг/л О₂ (одно деление соответствует 0,1 мг/л О₂); кислородная склянка; мерный стаканчик для титрования.

Условия измерения

Анализ должен быть проведен сразу после отбора пробы. Если это не возможно, то кислород необходимо зафиксировать в кислородной склянке добавлением реагентов «кислород-1» и «кислород-2». После этого закупоренную склянку без пузырьков воздуха можно хранить не более 24 часов в прохладном темном месте.

При высоком содержании кислорода в пробе для полного растворения образовавшегося осадка гидроксида марганца необходимо дополнительно добавить 1-3 капли реагента «кислород-3».

После окончания титрования анализируемая проба может через некоторое время снова приобрести голубой оттенок, что не является ошибкой титрования.

Проведение анализа

Кислородную склянку дважды ополаскивают анализируемой пробой, после чего заполняют доверху пробой так, чтобы под крышкой не оставалось пузырьков воздуха. Затем к пробе добавляют по 5 капель реагентов «кислород-1» и «кислород-2», склянку закупоривают дополнительно крышкой, и содержимое тщательно перемешивают. После минутного выстаивания в кислородную склянку добавляют 10 капель реагента «кислород-3», закрывают и снова тщательно перемешивают до полного растворения осадка. Если осадок не растворяется полностью, вводят 1-3 капли реагента «кислород-3».

Мерный стаканчик для титрования дважды ополаскивают раствором из кислородной склянки, после чего заполняют этим раствором до отметки 5 мл, добавляют 1 каплю реагента «кислород-4» и тщательно перемешивают. Раствор должен окраситься в голубой цвет. Титровальную пипетку заполняют раствором реагента «кислород-5». По каплям добавляют раствор из пипетки в мерный стаканчик, каждый раз тщательно перемешивая раствор. Титрование заканчивают после обесцвечивания раствора. Отсчет показаний по шкале титровальной пипетки в мг/л О₂.

Лабораторная работа№17

Определение биохимического потребления кислорода (БПК)

Принципы определения.

Биохимическое потребление кислорода определяется потреблением О₂ гетеротрофными организмами, обитающими в воде водоемов. Биохимическое потребление кислорода происходит в результате различных типов биохимических обменов веществ, поэтому в отличие от химических процессов затруднительно четкое установление механизмов взаимодействия веществ. Однако, БПК обеспечивает важную информацию при оценке качества воды в водоемах.

При определении БПК потребляемое количество кислорода соотносится со временем:

БПК₁= потребление кислорода за один день;

БПК₂= потребление кислорода за два дня;

БПК₅=потребление кислорода за пять дней.

Наиболее часто на практике используют значение БПК₅.

Подготовка пробы и проведение анализа.

В зависимости от содержания кислорода и ожидаемого БПК отобранная проба анализируется либо сразу, или после предварительного аэрирования. При высоком БПК (большое количество органических загрязнителей) перед началом определений рекомендуется аэрирование пробы при 20⁰С, например, при помощи аквариумного насоса.

Первое измерение растворенного кислорода проводят сразу после отбора или предварительной аэрации пробы (лабораторная работа N8 «Титриметрическое определение растворенного кислорода»). Вслед за этим кислородная склянка ополаскивается отобранной или проаэрированной пробой, затем заполняется доверху пробой, чтобы под крышкой не оставалось пузырьков воздуха и плотно закупоривается. После этого проба хранится в темном месте при 20⁰С от одного до пяти дней, в зависимости от измеряемого БПК. После окончания срока хранения в пробе снова определяется содержание кислорода, как описано в лабораторной работе №8 «Титриметрическое определение растворенного кислорода».

Вычисление результата: концентрация кислорода при первом определении-концентрация кислорода после хранения пробы ( Х дней)=БПК_хмг/л .

Лабораторная работа №18

Определение форм проявления свинца (Рь) в водных пробах

Свинец, как и другие тяжелые металлы, образует малорастворимые гидроокиси и устойчивые комплексные соединения со многими органическими веществами. Для установления, в каких формах проявления (ионной, в виде комплекса, в форме гидроксида) и соответственно в каких количествах находится свинец в водной пробе необходимо осуществить специальную, схему аналитического определения, включающую различные варианты предварительной пробоподготовки (фильтрование, минерализацию).