Сточная (природная) вода

Определение Определение Определение

суммарного растворенной ионной формы

содержания части (ионы (ионы).

(ионы, комплексы, и комплексы).

твердая фаза) Фильтрование Измерение

Фильтрование Минерализация

Минерализация Измерение ПоказательС

Измерение ПоказательВ

ПоказательА

Лабораторные работы

Лабораторная работа №1

Фильтрование пробы природной (сточной) воды для устранения мешающего влияния мутности и определения растворенных форм определяемых компонентов.

Фильтрование является весьма важной и ответственной операцией, от тщательности выполнения которой в значительной мере зависит точность результатов анализа.

В анализе при фильтровании употребляют так называемые беззольные фильтры, т.е. фильтры, очищенные от большей части минеральных веществ промыванием соляной и фтористоводородной кислотами. При сгорании они оставляют незначительное количество золы, масса которой указана на обложке пачки беззольных Фильтров. Беззольные фильтры делаются различной плотности в соответствии с различными размерами частиц тех осадков, для отделения которых они предназначаются. Так, для отделения особенно трудно отфильтровывающихся студенистых аморфных осадков употребляются наименее плотные, быстро фильтрующие фильтры, пачка таких фильтров опоясана (для обозначения) бумажной лентой красного или черного цвета. Для фильтрования большинства осадков можно брать фильтры средней плотности (белая лента) и, наконец, для фильтрования наиболее мелкозернистых осадков употребляют наиболее плотные, так называемые "баритовые" фильтры (синяя лента).

Реагенты и оборудование: беззольные фильтры, красная (черная), белая или синяя лента; стеклянная воронка; лабораторный штатив с кольцом; 2 лабораторных стакана вместимостью 200 мл; стеклянная палочка.

Условия проведения

Приступая к фильтрованию, очень важно правильно выбрать размеры фильтра, при этом следует руководствоваться не объемом фильтруемой жидкости, а количеством осадка. Он не должен занимать больше половины фильтра. Воронку подбирают с таким расчетом, чтобы фильтр не доходил до краев ее на 5-15 мм.

Проведение фильтрования

Обычно воронки имеют угол 60^. Чтобы фильтр хорошо подходил к такой воронке, его нужно сложить пополам и затем еще раз пополам так, чтобы линии сгиба были перпендикулярны друг другу. Если угол воронки не равен 60^, второй раз фильтр нужно складывать не ровно пополам, а так, чтобы получился более или менее тупой угол. Изменяя этот угол и отгибая один слой бумаги либо в большей, либо в меньшей из полученных таким образом частей, добиваются, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки (которая должна быть совершенно сухой). Затем фильтр наполняют анализируемой водой и чистым пальцем осторожно прижимают к воронке, стараясь удалить пузырьки воздуха, образовавшиеся между нею и фильтром. Если фильтр помещен правильно, то при фильтровании трубка воронки обычно целиком заполняется фильтруемой жидкостью, под действием веса которой фильтрование значительно ускоряется. В противном случае в трубку воронки попадают пузырьки воздуха, что сильно замедляет движение жидкости по ней.

Если трубка воронки все же не заполняется жидкостью, поступают следующим образом. Наполнив фильтр водой, закрывают нижнее отверстие трубки пальцем. Указательным пальцем другой руки прижимают (под водой) к воронке часть фильтра, состоящую из трех слоев бумаги, и чуть-чуть сдвигают фильтр кверху, чтобы воздух вышел из трубки. Когда трубка целиком заполнится жидкостью, снова возвращают фильтр на прежнее место и хорошо прижимают к стеклу.

Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива, подставив под нее чистый стакан так, чтобы скошенный конец трубки касался стенки стакана. Этим предотвращают разбрызгивание жидкости при фильтровании. Носик стакана, в котором находится фильтруемая проба, полезно с наружной стороны слегка потереть пальцем, тогда он не смачивается водой, и капли фильтруемой жидкости не стекают по внешней стенке стакана.

Чтобы при фильтровании поры фильтра возможно дольше не забивались частицами осадка, жидкость предварительно декантируют, т.е. осторожно сливают на фильтр, стараясь не взмучивать осадка. Эту операцию во избежание разбрызгивания необходимо проводить только с помощью стеклянной палочки, Палочку следует держать вертикально, носик стакана должен касаться палочки. Нижний конец палочки следует держать, не касаясь бумаги, на середине фильтра, близко от той части поверхности, где он состоит из трех слоев бумаги. По мере наполнения фильтра палочку поднимают так, чтобы она не касалась жидкости.

Фильтр нельзя наполнять жидкостью до краев. Уровень ее должен быть на 5 мм ниже края фильтра.

Налив достаточное количество жидкости на фильтр, медленно приводят стакан в вертикальное положение, ведя носик его по стеклянной палочке кверху. Этим предотвращается стекание последней капли жидкости по внешней стенке стакана. Переносят в стакан стеклянную палочку, тщательно следя за тем, чтобы не потерять каплю, висящую на ее конце. Палочка, как правило, должна находиться либо над фильтром, либо в стакане. Класть палочку на стол или полку нельзя, так как можно внести в пробу нежелательные загрязнения.

Фильтрование продолжают до тех пор, пока не получат требуемое для анализа количество фильтрата. Убедившись в прозрачности фильтрата, проводят дальнейшие аналитические операции в соответствии с методикой определения.

Лабораторная работа №2

Минерализация пробы природной (сточной) воды для определения тяжелых металлов

Тяжелые металлы ( Рb, Сu, Zn, Сd, Ni, Cr , Со, Мn, Fе), а также А1 образуют со многими органическими веществами устойчивые комплексные соединения, особенно с цианид-, роданид-, тиосульфат-ионами. При минерализации достигается разрушение таких комплексов и перевод металлов в ионную форму, одновременно можно сконцентрировать пробу.

Условия проведения: необходимо работать только под тягой!

Реагенты и оборудование: азотная кислота (плотность 1,42 г/см³), серная кислота (плотность 1,84 г/см³); 25%-ный раствор аммиака, универсальная индикаторная бумага; термостойкий стакан вместимостью 100 мл; мерная колба вместимостью 100 мл; электроплитка с закрытой спиралью; бумажный фильтр синяя (или белая) лента.

Проведение минерализации

Отбирают 100 мл исследуемой воды, подкисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают в термостойком стакане на закрытой электрической плитке при слабом кипении до объема около 50 мл. Затем прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до появления белых паров серной кислоты. Если жидкость не обесцвечивается, добавляют еще 1 мл азотной кислоты и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения осторожно приливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают, содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой.

Если после прибавления к минерализованной пробе дистиллированной воды имеется осадок нерастворимых солей, раствор нагревают почти до кипения и фильтруют в мерную колбу через бумажный Фильтр, предварительно промытый горячей дистиллированной водой, помещают в стакан и обрабатывают несколькими порциями дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой.

При необходимости перед анализом раствор нейтрализуют, прибавляя по каплям 25%-ный раствор аммиака до рН 4-5, контролируя по универсальной индикаторной бумаге.

Методы определения .Общие принципы и указания к проведению анализа