Федеральное агенство по образованию

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТЕХНОЛОГИЙ И УПРАВЛЕНИЯ

(образован в 1953 году)

_______________________________________________________________

Кафедра неорганической и аналитической химии

ЭКОЛОГИЯ

Лабораторный практикум для студентов специальностей: 080401, 260201-260204,

260401, 260504, 260302, 260501, 080502, 140401, 230102, 220301,260601

1 и 2 курсов дневного и заочного

Москва-2007

АНАЛИЗ ВОД

1.1. Отбор и подготовка проб к анализу

Отбор проб воды

Отбор проб является важнейшей частью исследований, определяющей качество и надежность аналитической информации. Проблема отбора очень сложна, поэтому дать подробные рекомендации для всех случаев и в соответствия со всеми требованиями практически невозможно.

Пробы воды, отобранные для анализа, должны быть достаточно представительными и репрезентативными, т.е. должны характеризовать состояние воды в водном объекте или его части за определенные промежутки времени (в процессе отбора, предварительной обработки, хранения и транспортировки проб не должны происходить существенные изменения химического состава и свойств воды). Отбор проб должен производиться с учетом специфики водного объекта (морфология, гидрология и т.п.) и специфики контролируемых веществ (растворенные, взвешенные, коллоидные и т.п.). Объем пробы должен быть достаточным для анализа и соответствовать применяемой методике.

Различают точечные и объединенные (усредненные) пробы. Точечные пробы получают путем однократного отбора требуемого для анализа количества воды. Эти пробы характеризуют качество воды в данном пункте водного объекта во время отбора. Объединенные пробы представляют собой объединенную по тому или иному принципу серию «точечных проб» Эти пробы характеризуют средний состав воды за некоторый промежуток времени.

В зависимости от цели исследований отбор проб может быть разовым, серийным или регулярным. Разовый отбор используют сравнительно редко для периодического определения возможных изменений состава воды в хорошо изученном водном объекте, если определяемые компоненты не подвержены большим изменениям во времени, по глубине и акватории водного объекта. Регулярный и серийный отбор дает более определенную и надежную информацию о состоянии водного объекта и качестве его воды.

При анализе серийных проб определяют содержание наблюдаемых компонентов с учетом места и времени отбора.

Пункты отбора проб выбирают в соответствии с целями анализа и на основании обследования местности:

- в местах, подверженных непосредственному влиянию воды притоков ;

- вблизи населенных пунктов, если около них в данный: водный объект выводятся сточные воды;

- около предприятий, загрязняющих воду отходами производства;

- на участках слабого водообмена, т.е. на застойных участках (на мелководье и у самого берега).

При оценке происхождения загрязнений реки или ручья, поступающих со сточными водами, пробы должны быть отобраны как минимум в трех местах:

- в месте предполагаемого сброса сточных вод;

- ниже по течению, где сток смешался с общим потоком водоема;

- выше предполагаемого сброса на незагрязненном участке реки. В реках и ручьях пробы обычно отбирают на глубине 20-50 см от поверхности и на таком расстоянии от дна, которое допускает аппаратура для отбора пробы. Пробы могут быть смешанными по глубине или по поперечному сечению на стрежне потока.

В морях, озерах, водохранилищах, прудах при детальном исследовании пробы отбирают по трехмерной сетке как минимум на двух горизонтах: у поверхности (0,2-0,5 м) и у дна (0,5 м от дна). На промежуточных горизонтах пробы воды отбирают в зависимости от существующего в это время распределения слоев воды с различной температурой - выше, ниже и в слое температурного скачка.

В некоторых случаях отбор проб воды при исследовании озер, прудов и водохранилищ должен производиться у источника их образующего и в местах выхода воды из водоема.

Отбор проб атмосферных осадков целесообразно проводить на метео-площадках. Пробоотборники должны быть установлены в местах, защищенных от пыли и случайного загрязнения, на высоте около 2 м от поверхности земли.

В зависимости от цели исследования объем проб может колебаться от 1 до 20 л и более. Общий объем проб определяют в зависимости от программы наблюдений с учетом объемов, требуемых для определения каждого ингредиента. Пробы для определения ингредиентов с одинаковой предварительной подготовкой, консервацией и условиями хранения группируют вместе.

Консервация проб воды.

В воде происходят разнообразные процессы: окисления-восстановления, физико-химические, биохимические, вызванные деятельностью микроорганизмов, сорбции, десорбции, седиментации и т.п. В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться: нитраты до нитритов или ионов аммония, сульфаты до сульфитов: кроме того, кислород может расходоваться на окисление органических веществ и т.п. Могут изменяться и органолептические свойства воды- запах, привкус, цвет, мутность. Некоторые вещества способны адсорбироваться на стенках сосудов (железо, алюминий, медь, марганец и др.), а из стекла бутылок могут выщелачиваться микроэлементы (особенно из темного стекла).

Ряд определений необходимо выполнять на месте отбора пробы или фиксировать присутствующие в воде соединения, так как они могут изменяться при значительном разрыве во времени между отбором и анализом пробы. При невозможности исследовать воду в установленные для соответствующих показателей сроки ее консервируют или охлаждают.

Биохимические процессы в пробах воды можно замедлить, охладив воду до 4^ С. В этих условиях медлено разрушаются многие органические вещества.

Универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы для анализа отбирают в несколько емкостей. Содержимое каждой емкости на месте отбора консервируют, в зависимости от определяемых компонентов, добавляя различные реагенты.

В ряде случаев необходимо отбирать воду в отдельные бутыли для определения таких показателей, как нефтепродукты, когда для анализа используют весь объем исследуемой воды (или растворенного кислорода, сероводорода, которые фиксируют сразу же на месте отбора пробы).

Однако, ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянство состава воды неограниченно долго. Они лишь сохраняют соответствующее соединение без изменения на время перевозки. В связи с этим к анализу надо приступать как можно скорее, избегая длительного хранения пробы. В протоколах обязательно указывают даты отбора и анализа воды.

Подготовка воды для анализа.

Консервированные пробы при необходимости перед анализом нейтрализуют, охлажденные нагревают до комнатной температуры. Это обычно указывают при описании соответствующих методов анализа отдельных ингредиентов.

При санитарно-химическом исследовании воды для определения большинства компонентов и показателей пробы воды не фильтруют (БПК, ХПК, металлы и др.).

Если определению отдельных компонентов мешают мутность и цветность воды, то проводят специальную подготовку: пробы фильтруют или центрифугируют, если взвешенные вещества не собирают определяемого компонента; пробы коагулируют для одновременного устранения мешающего влияния мутности и цветности. В некоторых случаях для удаления наиболее крупной взвеси, воду отстаивают один-два часа. Применяемый способ осветления обычно указывают в соответствующих методиках. Для определения БПК, ХПК, тяжелых металлов, взвешенных веществ, прозрачности и др. исследуемую воду перед анализом интенсивно взбалтывают для равномерного размещения осаждающихся частиц.

Необходима особая подготовка воды для обнаружения металлов, поскольку ионы многих металлов обладают способностью собираться на взвешенных частицах и стенках посуды при хранении проб; в этом случае воду фильтровать нельзя. Если в воде содержится большое количество комплексообразователей и органических веществ, особенно если металл находится в долях миллиграммов, необходимо предварительно проводить минерализацию пробы. Это тем более важно, что ПДК установлены в основном для валового количества металлов (в ионной форме и в виде комплексных соединений). Любая минерализация проводится при кипячении пробы с кислотой и окислителем, часто в присутствии катализатора. Методика минерализации зависит от компонентного состава пробы.

Определении химических веществ в водных образцах.

Вещества, содержащиеся в воде, могут существовать в различных формах: ионной, в виде комплексных соединений и взвешенных частиц.

Благодаря различным вариантам предварительной подготовки пробы можно выявить в каких формах и соответственно, в каких количествах содержатся в пробе определяемые вещества.

Схема проведения анализа для определения различных форм веществ в анализируемой пробе состоит в следующем.

Суммарное содержание компонента (Показатель А) определяется после минерализации исходной пробы сточной воды. При этом определяемый компонент, содержащийся в пробе в виде твердой фазы и комплексов, полностью переводится в ионную форму.

Твердая фаза, содержащаяся в пробе сточной воды, отделяется путем фильтрования. После минерализации фильтрата определяется содержание вещества, находящегося в пробе в форме комплексов и ионов (Показатель В).

Содержание ионной формы анализируемого компонента (Показатель С) определяется из фильтрата исходной пробы без проведения минерализации, т.к. вещество, связанное в прочные комплексы не вступает в аналитическую реакцию.

После проведения аналитических операций в соответствии с представленной схемой определяется содержание анализируемого компонента в различных формах его проявления: