Проведение измерения

Две колориметрические пробирки дважды споласкивают анализируемой пробой. В обе пробирки при помощи шприца-дозатора по 5 мл пробы, одна из которых воспользуется в качестве измеряемой. Другая - как холостая. К измеряемой пробе добавляют 12 капель реагента «аммоний-1», закрывают крышкой и перемешивают. Затем добавляют 2 микроложки реагента «аммоний-2», перемешивают и выжидают 5 мин. После этого добавляют 4 капли реагента «аммоний-3», перемешивают и выдерживают 7 мин. Обе пробирки помещает в скользящий компаратор: в верхнее отверстие - холостая проба, в нижнее - измеряемая и проводят сравнение окраски по цветовой шкале колориметрической карты аммония. Показания считывает напротив заостренной части компаратора в мг/л NH₄⁺.

Лабораторная работа№10

Колориметрическое определение ионов нитрата (NO^-₄) с использованием

скользящего компаратора

Аналитические реакции

Определение нитрата основано на реакции диазотирования сульфаниловой кислоты и последующем соединении с N-[нафтил-(1)]-этилен-диамин-гидрохлоридом с образованием фиолетового азокрасителя.

Реагенты и оборудование: реагент «нитрат-1»; реагент «нитрит-2» со встроенной микроложкой; шприц-дозатор; две колориметрические пробирки с закручивающимися крышками ; скользящий компаратор; колориметрическая карта нитрит с измерительной шкалой 0 - 0,025 - 0,05 - 0,075 - 0,1 - 0,15 - 0,2 -0,3 - 0,5 мг/л.

Условия измерения

На ион нитрата проба должна быть проанализирована как можно скорее после отбора.

Проведение измерения

Две колориметрические пробирки дважды ополаскивают анализируемой пробой. В обе пробирки при помощи шприца-дозатора помещают по 5 мл пробы, одна из которых используется в качестве измеряемой, другая как холостая. К измеряемой пробе добавляют 5 капель реагента «нитрит-1», закрывают крышкой и перемешивают. Затем добавляют одну микроложку реагента «нитрит-2» и перемешивают. Выдерживают 1 мин., помещают обе пробирки в скользящий компаратор и проводят сравнение окраски по цветовой шкале колориметрической карты нитрит. Показания считывают напротив заостренной части компаратора в мг/л NO-2.

Лабораторная работа№11

Колориметрическое определение ионов нитрата (NO^-₃) с использованием скользящего компаратора

Нитрат, восстановленный до нитрита, реагирует с сульфаниловой кислотой. Образовавшаяся соль диазония соединяется с 2,5 – дигидроксибензойной кислотой с образованием соответствующего азокрасителя.

Реагенты и оборудование: реагенты нитрат со встроенной микроложкой; шприц-дозатор; 2 колориметрические пробирки с завинчивающимися крышками; скользящий компаратор; колориметрическая карта нитрат с измерительной шкалой 0-10-25-50-75-100-125-150 мг/л NO₃^- .

Условия измерения

В процессе проведения реакции допустимо образование небольшого количества черного осадка, что не оказывает влияния на точность измерения.

В пробы с концентрацией нитрит иона >0,4 мг/л добавить 2 капли 10%-ной амидосерной кислоты, перемешать и через 2 мин. провести измерение.

Погрешность, вносимую в измерение нитрат иона присутствием нитрит ионов можно скорректировать расчетным путем: фактическое содержание нитрата = измеренное значение нитрата –1,35х измеренное значение нитрита.