Проявительный анализ

В верхнюю часть колонки (рис.6.1,а), заполненной твердым сорбентом, вводится небольшое количество анализируемой жидкой смеси. Для простоты предположим, что смесь содержит только два компонента А и В, причем вещество В сорбируется сильнее вещества А. По-видимо­му, компоненты смеси расположатся в сорбенте следующим об­разом: верхние слои займет компонент В, обла­дающий лучшими сорбционными свойствами, а нижние — компонент А, который сорбируется ху­же. После того как процесс сорбции завершил­ся, через колонку начинают непрерывно с малой скоростью пропускать жидкость С (прояви­тель), которая не сорбируется твердым сорбен­том или сорбируется значительно хуже компонентов А и В, но может растворять их в себе. По мере пропускания жидкости С через колонку взятая для анализа проба смеси постоянно передвигается к выходу из колонки, причем ско­рость передвижения будет разной: (С+А) — раствор компонента А в проявителе С — переме­щается быстрее, чем (С+В) - раствор компо­нента В, вследствие различия сорбционных свойств. Чем длиннее колонка, тем полнее и луч­ше разделяется смесь.

Рис. 6.1, б иллюстрирует порядок выхода разделенных компонентов из колонки: первым на выходе появится чистый проявитель С, который «проскакивает» колонку, не сорбируясь, затем начнет выходить раствор компонента А в проявителе С, далее опять чистая полоса проявителя, потом раствор компо­нента В в проявителе С и, наконец, когда вымывание компонентов из слоя сорбента завершилось, на выходе вновь будет только чистый проявитель С. После этого процесс разделения можно считать законченным.

По мере выхода из колонки разделенные компоненты пооче­редно поступают в детектор, где определяется их количественный состав.

Полученную на диаграммной бумаге запись (хроматограмма) необходимо расшифровать, чтобы ответить на вопрос о процентном содержании каждого компонента в смеси. Персона­лу, производящему расшифровку, известно, какие компоненты входят в состав смеси и какому из них соответствует каждый «пик» хроматограммы.

Существует несколько способов расшифровки хроматограмм (расчета содержания компонентов). Наиболее простым из них является замер площадей «пиков». Сумму площадей всех «пиков» принимают за 100%; содержание отдельного компонента (пло­щадь отдельного пика) рассчитывают по отношению к 100%.

Для определения площади «пика» его рассматривают как треугольник; высоту пика h измеряют от базовой (нулевой) ли­нии до вершины (рис. 6.4.,а). Затем измеренную высоту делят пополам и на расстоянии, равном ее половине, измеряют среднюю линию треугольника а. Площадь «пика» будет равна а*h.

При вычислении площади каждого «пика» в случае их непол­ного разделения учитывают наложение двух «пиков» друг на друга. Например, в отличие от пика 1 (h₁) высота пика 2(h₂) долж­на измеряться так, как указано на рис. 6.4.,6.

Можно пользоваться и другим методом (рис. 6.4,в), в соот­ветствии с которым измеряют высоту h отдельных «пиков» и время их выхода.

Для определения времени выхода «пиков» по хроматограмме замеряют отрезок l, соответствующей отрезку времени от начала опыта (впуск пробы анализируемого газа) до получения максимума «пика». Затем вычисляется величина 1*h. Сум­му всех произведений 1*h принимают за 100%; содержание каж­дого компонента рассчитывают как отношение произведения, соответствующего данному компоненту, к сумме всех произведений.