Физические газоанализаторы

Рассмотрим наиболее распространенный термокондуктометрический газоанали­затор.

Термокондуктометрический газо­анализатор. Если теплопроводность всех компонентов газовой смеси, кро­ме анализируемого, примерно одина­кова, то общая теплопроводность сме­си будет зависеть от концентрации оп­ределяемого компонента. Следова­тельно, функции газоанализатора сво­дятся к измерению теплопроводности газовой смеси.

Измерительная часть газоанализа­тора — неуравновешенный мост (рис.2), плечи которого образованы че­тырьмя одинаковыми ячейками. Каждая ячейка представляет собой цилиндрическую камеру из хоро­шо проводящего тепло материала, по оси которой натянута плати­новая нить, являющаяся одновременно нагревательным элемен­том ( нагрев осуществляется от источника тока Б, включенного в диагональ моста) и термометром сопротивления. Через две ячей­ки с сопротивлениями r1 и r3 непрерывно пропускается анализи­руемая газовая смесь (измерительные ячейки), а две другие, с сопротивлениями г₂ и r₄, заполнены чистым воздухом и герметизи­рованы (сравнительные ячейки).

Когда в газовой смеси нет анализируемого компонента, тепло­проводности смеси и воздуха в сравнительных ячейках равны, температуры и сопротивления всех четырех плеч моста одинако­вы, мост находится в состоянии равновесия. С появлением в сме­си анализируемого компонента ее теплопроводность изменится, следовательно, изменится характер теплообмена между разогретой нитью и окружающей средой. Это приведет к изменению температуры и сопротивления нитей в измерительных ячейках, следствием чего явится разбаланс моста. Ток разбаланса моста будет пропорционален температуре нитей в измерительных ячейках и, следовательно, концентрации анализируемого компонента. Этот ток измеряется милливольтметром мВ, шкала которого градуирована в процентах анализируемого газа.

Термокондуктометрические газоанализаторы могут исполь­зоваться для анализа таких газов, как водород, двуокись азота, метан, двуокись серы, сероводород, двуокись углерода. Коэффи­циенты теплопроводности этих газов заметно отличаются от ко­эффициента теплопроводности воздуха.

Рис.3. Схема измерительной части термокондуктометрического газоанализатора.

Основными источниками погрешностей измерения приведен­ной выше схемы являются:

- колебания температуры окружающей среды, приводящие к из­менению температуры стенок измерительных ячеек;

- колебания напряжения источника питания моста;

- изменение скорости прохождения газовой смеси через измери­тельные ячейки;

- наличие водяных паров в анализируемой смеси.

Хроматографы

В химической, нефтехимической и других отраслях промыш­ленности получают и находят применение сложные смеси газов, жидкостей и паров, разделение и анализ которых отнимает много времени, сил и средств, поскольку это связано с привлечением многочисленного высококвалифицированного обслуживающего персонала. Для решения такой сложной задачи были разработа­ны хроматографические методы анализа многокомпонентных смесей в производственных условиях.

Хроматография является физико-химическим методом анализа, заключающимся в первоначальном разделении смеси на составные части с последующим (массовым, объемным или про­центным) определением количества каждой составной части в смеси. Разделение основано на различии сорбционных свойств составных компонентов смеси, движущейся через слой сорбента — вещества, способного удерживать эти компоненты на своей поверхности своим объемом (абсорбция).

Явление хроматографии впервые было открыто и исследовано ботаником М. С. Цветом в 1903 г. при изучении растительных пигментов. Поскольку во время опытов М.С.Цвет получил дискретные полосы окрашенных веществ, он назвал этот метод хроматографией, т. е. буквально цветопись. В настоящее время хроматографический метод применяется и для анализа бесцветных веществ.

Вещества, подлежащие разделению, распределены между двумя фазами. Одна из таких фаз неподвижна, а другая подвиж­на и фильтруется сквозь слой неподвижной фазы.

В качестве неподвижной фазы обычно выбирают твердые ве­щества и тяжелые нелетучие жидкости, а в качестве подвижной - газы и жидкости. Если в качестве неподвижной фазы использу­ются твердые тела, то имеют в виду газоадсорбционную хроматографию (газожидкостная распределительная хроматография).

При разделении жидких многокомпонентных смесей, которые будут подвижной фазой, в качестве неподвижной можно исполь­зовать твердые вещества и жидкости, не смешивающиеся и не реагирующие с подвижной фазой. В этом случае будет иметь место жидкостная хроматография, соответственно под­разделяющаяся на абсорбционную и распределительную.

Все эти виды жидкостной хроматографии могут быть реали­зованы несколькими методами, которые получили следующие названия: проявительный анализ, фронтальный анализ, вытеснительный анализ. Рассмотрим технику каждого из этих анализов на примере жидкостной абсорбционной хроматографии (непод­вижная фаза -твердое вещество, подвижная - жидкая смесь).

Рис.6.1.Схема проявительного анализа:

а - колонка, б- порядок выхода компонентов.