Добавил:
kiopkiopkiop18@yandex.ru Вовсе не секретарь, но почту проверяю Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
4 курс / Общая токсикология (доп.) / Praktikum_po_toxikologicheskoy_khimii.doc
Скачиваний:
6
Добавлен:
24.03.2024
Размер:
1.86 Mб
Скачать

4. Реакция Либермана

1-2 капли исследуемого раствора вносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 1% свежеприготовленного раствора нитрита натрия в H2SO4 конц. и смесь оставляют на несколько минут. После охлаждения смеси по каплям прибавляют 4н NaOH до щелочной реакции (по лакмусу). При наличии фенола в пробе появляется синяя окраска, переходящая в красную, а затем в зелёную.

5. Реакция с бензальдегидом

В пробирку вносят 0,5 мл исследуемого раствора и 2 мл H2SO4 конц. и 1-2 капли бензальдегида. При нагревании смеси до кипения появляется тёмно-красное окрашивание. После охлаждения смеси добавляют к ней 10 мл воды и 10% NaOH до щелочной реакции по лакмусу. Окраска переходит в сине-фиолетовую. При взбалтывании этого раствора с хлороформом окраска переходит в органический слой.

3.11. Качественное обнаружение анилина

1. Реакция образования анилинового черного

1 мл исследуемого раствора смешивают с 2-3 каплями 10% H2SO4 и 10% K2Cr2O7. При наличии анилина образуется чёрное окрашивание вследствие образования анилинового чёрного – сложной смеси продуктов окисления анилина.

2. Реакция образования азокрасителя

К 2 мл исследуемого раствора добавляют 10% раствор HCl и NaNO2 насыщенный до посинения йодкрахмальной бумаги, затем добавляют несколько капель щелочного раствора -нафтола. При наличии анилина наблюдается появление красной окраски. Окраска переходит в органический слой.

3. Реакция образования триброманилина

К 1 мл исследуемого раствора добавляют насыщенный раствор бромной воды. При наличии анилина образуется белый осадок.

4. Реакция образования индофенола

К 1-2 мл исследуемого раствора добавить 2 мл хлорной извести и 1 каплю фенола. При наличии анилина появляется грязно-фиолетовая окраска, которая при добавлении 10% раствора аммиака переходит в индигово-синюю.

3.12. Количественное фотоколориметрическое определение формальдегида в дистилляте. В основу этого метода положена способность формальдегида образовывать окрашенный продукт с фуксинсернистой кислотой.

Готовят стандартный раствор формальдегида с содержанием его 2 мг в 1 мл. Для построения калибровочного графика готовят серию разведений. В ряд пробирок из бесцветного стекла вносят 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 мл стандартного раствора формальдегида. Во все пробирки наливают Н2О дистиллированную до 5 мл, а затем добавляют по 1 мл 25% раствора серной кислоты и 1 мл фуксинсернистой кислоты. Одновременно с приготовлением шкалы готовят одну пробирку для контроля – в нее наливают 5 мл Н2О дистиллированной и одну пробирку с исследуемой пробой – в нее наливают 5 мл исследуемого раствора. В обои пробирки добавляют по 1 мл 25% раствора серной кислоты и фуксинсернистой кислоты.

Заключение о количественном содержании формальдегида делают через 1 минуту путем ФЭК определения сначала серии разведений при =540 нм с измерением оптической плотности и построением калибровочного графика. Затем измеряется оптическая плотность исследуемого раствора.

Метод применим для малых количеств формальдегида.