- •Практикум по токсикологической химии
- •Часть I
- •Введение
- •Настоящее пособие построено на основе материалов, используемых при проведении практических работ по токсикологической химии студентов заочного отделений фармацевтического факультета двгму.
- •Тема 1 хта группы веществ, изолируемых минерализацией («металлические яды»)
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала
- •1.1. Минерализация биологического материала смесью
- •1.2. Минерализация биологического материала смесью серной, азотной и хлорной кислот (метод Каана)
- •1.3. Денитрация минерализата
- •1.4. Минерализация перекисью водорода и концентрированной серной кислотой
- •1.5. Метод сухого озоления
- •1.6. Метод сплавления
- •1.7. Деструкция на ртуть
- •1.8. Подготовка минерализата к анализу.
- •Тестовые задания
- •Раздел 2. Дробный метод анализа « металлических» ядов
- •2.1. Качественные реакции на катионы металлов
- •2.1.1. Качественное обнаружение иона свинца
- •2.1.2. Качественное обнаружение иона бария
- •2.1.3. Качественное обнаружение иона марганца
- •2.1.4. Качественное обнаружение иона хрома
- •2.1.5. Качественное обнаружение иона серебра
- •2.1.6. Качественное обнаружение иона меди
- •2.1.7. Качественное обнаружение иона цинка
- •2.1.8. Качественное обнаружение иона висмута
- •2.1.9. Качественное обнаружение ионов сурьмы
- •2.1.10. Качественное обнаружение ионов таллия
- •2.1.11. Качественное обнаружение иона кадмия
- •2.1.12. Качественное обнаружение иона мышьяка
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 2 хта группы веществ, изолируемых дистилляцией ( «летучие» яды)
- •Раздел 1 . Микродиффузия
- •1.1. Определение этилового спирта методом микродиффузии
- •1.2. Обнаружение формальдегида
- •1.3. Обнаружение ацетона
- •1.4. Обнаружение фенолов
- •Раздел 2. Изолирование «летучих» ядов дистилляцией с водяным паром
- •Раздел 3. Химический анализ «летучих» ядов
- •3.1.Качественное обнаружение синильной кислоты
- •3.2. Качественное обнаружение галогенпроизводных алифатического ряда (хлороформа и хлоралгидрата)
- •3.3. Качественное обнаружение формальдегида
- •3.4. Качественное обнаружение метилового спирта
- •3.5. Качественное обнаружение изоамилового спирта
- •3.6. Качественное обнаружение этилового спирта
- •3.7. Качественное обнаружение ацетона
- •3.8. Качественное обнаружение этиленгликоля
- •3.9. Качественное обнаружение уксусной кислоты
- •3.10. Качественное обнаружение фенола
- •2. Реакция образования трибромфенола
- •4. Реакция Либермана
- •3.11. Качественное обнаружение анилина
- •3.12. Количественное фотоколориметрическое определение формальдегида в дистилляте. В основу этого метода положена способность формальдегида образовывать окрашенный продукт с фуксинсернистой кислотой.
- •Раздел 4. Гжх метод анализа «летучих» ядов
- •4.1.Гжх определение спиртов алифатического ряда алкилнитритным методом.
- •4.1.1.Качественное определение.
- •4.1.2.Количественный анализ
- •4.2. Методика гжх-анализа « летучих» ядов Международного совета по систематическому химико-токсикологическому анализу
- •4.3. Методика гжх-анализа «летучих» ядов Московского городского бсмэ.
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тз 15. Общая реакция для обнаружения ацетона и этанола
- •Тема 3 Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала
- •Раздел 2.Качественное определение кислот, щелочей и солей
- •2.1. Качественное определение соляной кислоты
- •2.2. Качественное определение азотной кислоты
- •2.3. Качественное определение серной кислоты
- •2.4. Качественное определение кон
- •2.5. Качественное определение NaOh
- •2.6. Качественное определение аммиака
- •2.7. Качественное обнаружение нитритов
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 4 Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ
- •Раздел 1. Качественный анализ на угарный газ
- •1.1. Химический метод.
- •1.2. Метод микродиффузии.
- •1.3. Спектроскопический метод
- •Раздел 2.Количественное определение карбоксигемоглобина в крови
- •2.1.Спектрофотометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Список литературы
- •Оглавление
- •Тема 1.Хта группы веществ, изолируемых минерализацией
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала……………………………………………………………………..9
- •Раздел 2.Дробный метод анализа «металлических» ядов………….17
- •Раздел 4.Гжх метод анализа «летучих» ядов………………………..50
- •Тема 3. Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом………………………………………………………………..56
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала…………………………………………………………….57
- •Раздел 2. Качественное определение кислот, щелочей и солей….58
- •Тема 4. Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ……………………………...63
- •Раздел 1.Качественный анализ на угарный газ……………………….64
- •Раздел 2. Количественное определение карбоксигемоглобина в крови………………………………………………………………………………66
Контрольные вопросы
Чем отличается дробный метод от систематического хода анализа «металлических» ядов?
Какие основные реактивы применяются при маскировке катионов?
Какие особенности изолирования неорганических и органических соединений ртути Вам известны?
Какой метод изолирования используется для ТЭС?
Почему определения марганца и хрома, возможно, перед определением других «металлических» ядов?
Чем обусловлена необходимость отделения серебра от минерализата при дальнейшем определении «металлических» ядов?
Тестовые задания
ТЗ 1.Название процесса устранения мешающих ионов в дробном методе анализа………
ТЗ 2. Реактив, используемый для отделения ионов бария от свинца при анализе осадка
Аммония ацетат 2. Свинца нитрат 3. Свинца ацетат
4. Калия иодид 5. Натрия ацетат
ТЗ 3. Реактив обнаружения марганца в минерализате
Дитизон 2. Диэтилдитиокарбамат натрия 3. Бихромат калия
4. Персульфат аммония 5. Калия иодид
ТЗ 4. Реактив обнаружения хрома в минерализате
1. Дифенилкарбазид 2. Дитизон 3. Аммиак
4. Калия периодат 5. Серная кислота
ТЗ 5. Реактив, используемый для количественного фотометрического определения ртути
Дитизон 2. Взвесь иодида меди(1) 3. Металлическая медь 4. Натрия цитрат 5. Калия периодат.
ТЗ 6. Тип реакций, положенных в основу ХТА марганца и хрома …..
ТЗ 7. Реактив, используемый для обнаружения свинца в минерализате
1. Цезия хлорид и калия иодид.2. Тиомочевина и пикриновая кислота. 3. Танин. 4.Взвесь иодида меди(I). 5. Бриллиантовый зелёный.
ТЗ 8. Метод количественного определения бария в минерализате
1. Фотометрия 2. Комплексонометрия. 3. Кислотно-основное титрование 4. Окислительно-восстановительное титрование 5. Гравиметрия
ТЗ. 9. Реактив, используемый для выделения серебра из минерализата
1. Натрия хлорид. 2. Аммиак. 3. Натрия сульфид. 4. Дитизон.
5. ДДТК.
ТЗ 10.Реактив, используемый для количественного фотометрического определения хрома
1. ДДТК 2. Дитизон. 3. Дифенилкарбазид 4.Пероксид водорода
5. Калия периодат.
Тема 2 хта группы веществ, изолируемых дистилляцией ( «летучие» яды)
К группе веществ, изолируемых дистилляцией, относятся органи- ческие вещества различной природы.
Первый раздел: синильная кислота и её соединения, спирты С1-С5, формальдегид, хлороформ, хлоралгидрат, четырёххлористый углерод, дихлорэтан, фенол, крезолы.
Второй раздел: ТЭС, ЭГ, ацетон, нитро и динитробензолы, анилин, бензол, толуол, керосин, уксусная кислота.
С водяным паром перегоняются:
растворимые в воде соединения
жидкости, практически не смешивающиеся с водой или ограниченно смешивающиеся с водой
вещества, образующие с водой азеотропные смеси.
Раздел 1 . Микродиффузия
1.1. Определение этилового спирта методом микродиффузии
Во внешнюю камеру(4) прибора для микродиффузии вносят 1 мл мочи и 1 мл насыщенного раствора карбоната калия. Во внутреннюю камеру (3) вносят 2 мл раствора дихромата калия в серной кислоте. Прибор плотно закрывают крышкой (5) и оставляют на 3 часа при комнатной температуре. Появление зеленой или зеленовато-оранжевой окраски жидкости во внутренней камере указывает на наличие этилового спирта в исследуемом объекте (сравнивают с раствором сравнения). Проба чувствительна, но не специфична, так как подобную окраску дают и другие вещества, окисляющиеся дихроматом калия.