Добавил:
kiopkiopkiop18@yandex.ru Вовсе не секретарь, но почту проверяю Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
4 курс / Общая токсикология (доп.) / Praktikum_po_toxikologicheskoy_khimii.doc
Скачиваний:
6
Добавлен:
24.03.2024
Размер:
1.86 Mб
Скачать

3.6. Качественное обнаружение этилового спирта

1. Йодоформная проба

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл 5% раствора едкой щелочи и по каплям 1% раствор йода в 2% растворе иодида калия до сохраняющегося слабо желтого окрашивания. При нагревании на водяной бане (не выше 500) в присутствии этанола ощущается характерный запах йодоформа и выделяется осадок, имеющий при микроскопическом исследовании вид характерных шестиугольных табличек и звездочек. Чувствительность реакции 0,04 мг/мл.

C2H5OH + 4I2 + 6NaOH → CHI3 + HCOONa + 5NaI + 5H2O

2. Реакция получения уксусного альдегида

1 мл исследуемого раствора смешивают с 10% раствором серной кислоты до резко кислой реакции (по лакмусу) и добавляют 10% раствор бихромата калия до получения оранжево-красного оттенка жидкости. При стоянии без нагревания при наличии этанола ощущается характерный запах уксусного альдегида.

C2H5OH + [O] → CH3CHO + H2O

Ацетальдегид, образующийся при окислении этанола, можно обнаружить при помощи реакции с нитропруссидом натрия и морфолином. С этой целью 2-3 капли раствора, содержащего ацетальдегид, наносят на капельную пластинку или фильтровальную бумагу и прибавляют каплю реактива (смесь равных объемов 20% раствора морфолина и 5% раствора нитропруссида натрия). При наличии ацетальдегида появляется синяя окраска. Предел обнаружения 1 мкг в пробе. Формальдегид не дает этой реакции, что может быть использовано для отличия этанола от метанола.

3. Реакция получения этилацетата

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют высушенный порошок ацетата натрия и осторожно по каплям двойной объем концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на пламени горелки до появления первых пузырьков газа. При наличии этилового спирта ощущается специфический запах уксусно-этилового эфира. Запах ощущается более отчетливо, если реакционную смесь залить 20-25-кратным объемом воды. Чувствительность реакции 15 мг/мл.

C2H5OH + CH3COONa + H2SO4 → CH3COOC2H5 + NaHSO4 + H2O

4. Реакция получения этилбензоата

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли бензоилхлорида и при частом взбалтывании прибавляют по каплям 10% раствор едкого натра до уничтожения удушливого запаха бензоилхлорида. В присутствии этанола ощущается запах бензойно-этилового эфира, напоминающий собой запах бензойно-метилового эфира; запах можно ощутить особенно отчетливо, если несколько капель реакционной смеси поместить на кусочек фильтровальной бумаги.

C6H5COCl + C2H5OH → C6H5COOC2H5 + HCl

3.7. Качественное обнаружение ацетона

1. Реакция образования йодоформа

К 1 мл исследуемого раствора приливают 1 мл 10% раствора аммиака и несколько капель йода в иодиде калия, при наличии ацетона выпадает желтый осадок йодоформа, имеющий характерный запах.

CH3COCH3 + 3I2 + 4NH3 + H2O → CHI3↓ + CH3COONH4 + 3NH4I

2. Реакция с нитропруссидом натрия

К 1 мл исследуемого раствора добавляют 1 мл 10% раствора едкого натра и 5 капель 1% свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия, при наличии ацетона сразу же появляется оранжево-красное окрашивание, которое при добавлении 10% раствора уксусной кислоты до кислой реакции через некоторое время переходит в красно–фиолетовое и вишнево–красное окрашивание.

CH3COCH3 + Na2[Fe(CN)5NO] + 2NaOH → Na4[Fe(CN)5ON=CHCOCH3] + H2O

3. Реакция с о-нитробензальдегидом (образование индиго)

В пробирку вносят 3-5 капель исследуемого раствора и каплю насыщенного раствора о-нитробензальдегида в 2 н. NaOH. Смесь слегка нагревают на водяной бане, а затем охлаждают до комнатной температуры. После этого в пробирку добавляют 1 мл хлороформа и взбалтывают. При наличии ацетона хлороформный слой приобретает синюю окраску. Предел обнаружения 100 мкг ацетона в пробе.