3.8. Качественное обнаружение этиленгликоля

1. Реакция окисления этиленгликоля периодатом и обнаружение образовавшегося формальдегида

К 3-5 мл дистиллята прибавляют 5 капель 12% раствора серной кислоты, 5 капель 5% раствора периодата калия в 5% растворе серной кислоты и взбалтывают. Через 5 мин прибавляют 3-5 капель раствора сернистой кислоты, а затем 4 капли раствора фуксинсернистой кислоты. При наличии этиленгликоля через 3-30 мин появляется красно-фиолетовая или розовая окраска.

2. Окисление этиленгликоля азотной кислотой и обнаружение

щавелевой кислоты

5 капель дистиллята помещают на предметное стекло, прибавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и упаривают досуха. Операцию повторяют 3-5 раз. Сухой остаток растворяют в 1-2 каплях воды и прибавляют 1-2 капли раствора хлорида кальция. При наличии этиленгликоля наблюдаются характерные кристаллы оксалата кальция.

3. Реакция этиленгликоля с сульфатом меди в щелочной среде

К исследуемой жидкости добавляют в избытке 10% раствор гидроксида натрия и по каплям 10% раствор сульфата меди. Образующийся голубоватый осадок гидроксида меди в присутствии этиленгликоля растворяется с образованием синего окрашивания.

CuSO₄ + 2NaOH → Cu(OH)₂ + Na₂SO₄

3.9. Качественное обнаружение уксусной кислоты

1. Реакция получения этилацетата

Часть исследуемого раствора смешивают с 1 мл этанола и добавляют концентрированной серной кислоты. При осторожном нагревании при наличии в растворе уксусной кислоты ощущается запах этилацетата.

CH₃COOH + C₂H₅OH → CH₃COOC₂H₅ + H₂O

2. Реакция с хлоридом железа (III)

К части исследуемого раствора в фарфоровой чашке добавляют 1 каплю свежеприготовленного раствора хлорида окисного железа. При наличии уксусной кислоты в дистилляте образуется красное окрашивание.

6CH₃COOH + FeCl₃ + 2H₂O → [Fe₃(CH₃COO)6(OH)₂]Cl + 2HCl

3. Реакция образования индиго

Около половины дистиллята вносят в пробирку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют смесь равных количеств оксида кальция и карбоната кальция. Отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной свежеприготовленным раствором о-нитробензальдегида в 5% растворе NaOH. Затем пробирку нагревают на пламени газовой горелки до прокаливания ее содержимого. При наличии ацетат-ионов в исследуемом растворе на бумаге пропитанной раствором о-нитробензальдегида, появляется синее пятно (окраска индиго).

2CH₃COOH + CaO → Ca(CH₃COO)₂ + H₂O

Ca(CH₃COO)₂ → CaCO₃ + CH₃COCH₃

3.10. Качественное обнаружение фенола

1. Реакция образования индофенола

К 1-2 мл исследуемого раствора добавить 2 мл хлорной извести и 1 каплю анилина. При наличии фенола появляется грязно-фиолетовая окраска, которая при добавлении 10% раствора аммиака переходит в индигово-синюю.

2. Реакция образования трибромфенола

1 мл исследуемого раствора смешивают с 3-5 каплями насыщенного раствора бромной воды. При наличии фенолов образуется осадок, растворимый в избытке реактива.

3. Реакция с хлоридом железа (III)

В фарфоровую чашку, содержащую 1 каплю исследуемого раствора, вносят 1-2 капли свежеприготовленного раствора хлорида окисного железа. При наличии фенола появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от добавления воды, спирта, кислоты.