- •Практикум по токсикологической химии
- •Часть I
- •Введение
- •Настоящее пособие построено на основе материалов, используемых при проведении практических работ по токсикологической химии студентов заочного отделений фармацевтического факультета двгму.
- •Тема 1 хта группы веществ, изолируемых минерализацией («металлические яды»)
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала
- •1.1. Минерализация биологического материала смесью
- •1.2. Минерализация биологического материала смесью серной, азотной и хлорной кислот (метод Каана)
- •1.3. Денитрация минерализата
- •1.4. Минерализация перекисью водорода и концентрированной серной кислотой
- •1.5. Метод сухого озоления
- •1.6. Метод сплавления
- •1.7. Деструкция на ртуть
- •1.8. Подготовка минерализата к анализу.
- •Тестовые задания
- •Раздел 2. Дробный метод анализа « металлических» ядов
- •2.1. Качественные реакции на катионы металлов
- •2.1.1. Качественное обнаружение иона свинца
- •2.1.2. Качественное обнаружение иона бария
- •2.1.3. Качественное обнаружение иона марганца
- •2.1.4. Качественное обнаружение иона хрома
- •2.1.5. Качественное обнаружение иона серебра
- •2.1.6. Качественное обнаружение иона меди
- •2.1.7. Качественное обнаружение иона цинка
- •2.1.8. Качественное обнаружение иона висмута
- •2.1.9. Качественное обнаружение ионов сурьмы
- •2.1.10. Качественное обнаружение ионов таллия
- •2.1.11. Качественное обнаружение иона кадмия
- •2.1.12. Качественное обнаружение иона мышьяка
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 2 хта группы веществ, изолируемых дистилляцией ( «летучие» яды)
- •Раздел 1 . Микродиффузия
- •1.1. Определение этилового спирта методом микродиффузии
- •1.2. Обнаружение формальдегида
- •1.3. Обнаружение ацетона
- •1.4. Обнаружение фенолов
- •Раздел 2. Изолирование «летучих» ядов дистилляцией с водяным паром
- •Раздел 3. Химический анализ «летучих» ядов
- •3.1.Качественное обнаружение синильной кислоты
- •3.2. Качественное обнаружение галогенпроизводных алифатического ряда (хлороформа и хлоралгидрата)
- •3.3. Качественное обнаружение формальдегида
- •3.4. Качественное обнаружение метилового спирта
- •3.5. Качественное обнаружение изоамилового спирта
- •3.6. Качественное обнаружение этилового спирта
- •3.7. Качественное обнаружение ацетона
- •3.8. Качественное обнаружение этиленгликоля
- •3.9. Качественное обнаружение уксусной кислоты
- •3.10. Качественное обнаружение фенола
- •2. Реакция образования трибромфенола
- •4. Реакция Либермана
- •3.11. Качественное обнаружение анилина
- •3.12. Количественное фотоколориметрическое определение формальдегида в дистилляте. В основу этого метода положена способность формальдегида образовывать окрашенный продукт с фуксинсернистой кислотой.
- •Раздел 4. Гжх метод анализа «летучих» ядов
- •4.1.Гжх определение спиртов алифатического ряда алкилнитритным методом.
- •4.1.1.Качественное определение.
- •4.1.2.Количественный анализ
- •4.2. Методика гжх-анализа « летучих» ядов Международного совета по систематическому химико-токсикологическому анализу
- •4.3. Методика гжх-анализа «летучих» ядов Московского городского бсмэ.
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тз 15. Общая реакция для обнаружения ацетона и этанола
- •Тема 3 Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала
- •Раздел 2.Качественное определение кислот, щелочей и солей
- •2.1. Качественное определение соляной кислоты
- •2.2. Качественное определение азотной кислоты
- •2.3. Качественное определение серной кислоты
- •2.4. Качественное определение кон
- •2.5. Качественное определение NaOh
- •2.6. Качественное определение аммиака
- •2.7. Качественное обнаружение нитритов
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Тема 4 Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ
- •Раздел 1. Качественный анализ на угарный газ
- •1.1. Химический метод.
- •1.2. Метод микродиффузии.
- •1.3. Спектроскопический метод
- •Раздел 2.Количественное определение карбоксигемоглобина в крови
- •2.1.Спектрофотометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Список литературы
- •Оглавление
- •Тема 1.Хта группы веществ, изолируемых минерализацией
- •Раздел 1. Изолирование «металлических» ядов из биологического материала……………………………………………………………………..9
- •Раздел 2.Дробный метод анализа «металлических» ядов………….17
- •Раздел 4.Гжх метод анализа «летучих» ядов………………………..50
- •Тема 3. Группа веществ, изолируемых водой с последующей очисткой диализом………………………………………………………………..56
- •Раздел 1. Изолирование кислот, оснований и солей из биологического материала…………………………………………………………….57
- •Раздел 2. Качественное определение кислот, щелочей и солей….58
- •Тема 4. Группа веществ, не требующих изолирования. Химико-токсикологический анализ на угарный газ……………………………...63
- •Раздел 1.Качественный анализ на угарный газ……………………….64
- •Раздел 2. Количественное определение карбоксигемоглобина в крови………………………………………………………………………………66
МИНЗДРАВ РОССИИ
государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования
«Дальневосточный государственный медицинский университет»
министерства здравоохранения российской федерации
(ГБОУ ВПО ДВГМУ Минздрава России)
Кафедра фармацевтической и аналитической химии
Практикум по токсикологической химии
Часть I
Учебно-методическое пособие для аудиторной работы
студентов заочного отделения фармацевтического факультета
Хабаровск
2013
УДК 615
ББК 52.84+ 51.1(2)2
Т 51
Составители:
доцент Н.Ю.Якушева, Р.А.Кипер
Рецензенты:
доценты Г.С.Сим, доцент Н.С.Мамонтова
специалист по учебно-методической работе
отдела тестирования Е.А. Медвецкая
Утверждено центральным методическим советом ДВГМУ
в качестве учебно-методического пособия для студентов,
обучающихся по специальности 060301 -Фармация
УДК 615
ББК 52.84 + 51.1 (2) 2
Введение
Токсикологическая химия (аналитическая токсикология) – одна из дисциплин специальности на фармацевтическом факультете. Изучение данной дисциплины готовит студентов к практической работе в области химико-токсикологического анализа, санитарно-промышленного и экологического анализа, анализа наркотических средств и др.
В лаборатории студенты изучают методы изолирования основных групп ядовитых веществ из разных объектов, в том числе биологического происхождения, реакции их идентификации и количественного определения.
При выполнении практикума студенты получают навыки производства судебно-химической экспертизы биологического материала и документального оформления результатов исследования в виде акта химико-токсикологического анализа.
Настоящее пособие построено на основе материалов, используемых при проведении практических работ по токсикологической химии студентов заочного отделений фармацевтического факультета двгму.
ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ХИМИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЯХ
Все практические работы по токсикологической химии проводятся с малыми количествами химических веществ. Это намного снижает опасность работы и возможность несчастных случаев, но не исключает их полностью.
Прежде чем приступить к практической работе, необходимо изучить имеющиеся в каждой химической лаборатории инструкции по технике безопасности, разработанные на основе общих «Правил по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях медицинских учебных заведений» Министерства здравоохранения (1982 год). Кроме того, необходимо изучить правила по противопожарной безопасности и меры оказания первой помощи при несчастных случаях. Следует ознакомиться с имеющимися в лаборатории средствами пожаротушения и знать их местонахождение.
1. Работа в химической лаборатории разрешается только после ознакомления с настоящими правилами (сдачи зачета и учета его в журнале преподавателя); при наличии исправной приточно-вытяжной вентиляции; оборудованных вытяжных шкафов с хорошей тягой; спецодежды (медицинский халат и колпак); средств пожаротушения (огнетушители, песок, кошма, асбестовое одеяло и т.п.) и аптечки первой помощи (с набором необходимых медикаментов и перевязочных средств).
2. В помещениях, где проводится работа с вредными токсичными веществами, приточно-вытяжную вентиляцию, как правило, следует включать не позднее, чем за 20-30 минут до начала работы и выключать не ранее чем через 20-30 минут после окончания работ.
3. Створки (дверца) вытяжных шкафов должны быть закрыты. При необходимости створки во время работы можно поднимать, но не более чем на 20-30 см, так чтобы в шкафу находились только руки.
4. Для поддержания чистоты и обеспечения безопасности рабочее место и вытяжные шкафы нельзя загромождать реактивами, посудой и пр. лабораторным оборудованием, которое не используется при проведении данной работы.
5. Остатки и отходы химических веществ необходимо сливать в специально отведенные для этого емкости, которые должны быть подписаны и плотно закрыты. Перед сливом в канализацию этих веществ они должны быть нейтрализованы. Сливать в раковину химические вещества без предварительной нейтрализации категорически запрещается!
6. Перегонку и нагревание низкокипящих огнеопасных веществ необходимо проводить в круглодонных колбах, изготовленных из специального стекла и установленных на банях, заполненных соответствующим теплоносителем (вода, масло). Нагревание сосудов с огнеопасными жидкостями на открытом окне или асбестовой сетке не допускается. Для нагревания бань рекомендуется применять закрытые электроплитки; выключатели и штепселя следует устанавливать на торцевой стороне вытяжных шкафов. Запрещается производить нагревание низкокипящих горючих жидкостей (ацетон, бензол, эфиры, спирты и т.д.) в открытых сосудах на газовых горелках, спиртовках или вблизи от источников открытого огня.
7. При проливе низкокипящих жидкостей необходимо немедленно выключить электроплитки; пролитый продукт засыпать песком или собрать тряпками, затем песок и тряпки удалить и место, где была пролита жидкость, хорошо промыть водой.
8. Смешивание или разбавление химических веществ, сопровождающихся выделением тепла, следует производить в термостойкой или фарфоровой посуде.
9. Во избежание ожогов при переноске сосудов с горячими жидкостями необходимо держать их обеими руками, причем одной поддерживать дно, другой верхнюю часть или горловину; руки от ожогов предохраняют полотенцем, которым обертывают сосуд.
10. Во избежание ожогов и поражений от брызг и выброса не следует наклоняться над сосудом, в котором кипит или налито какая-либо жидкость.
11. Щелочи, кислоты и другие едкие или ядовитые вещества необходимо набирать в пипетку при помощи резиновой груши, специальных автоматических пипеток или при помощи шприца. Недопустимо засасывать едкие и ядовитые жидкости в пипетку ртом, так как при этом возможны химические ожоги в полости рта или отравления.
12. Все работы с кислотами, щелочами и другими едкими и ядовитыми веществами необходимо проводить в резиновых перчатках и защитных очках. При проливе концентрированной кислоты, щелочи и других едких веществ необходимо пролитый продукт засыпать песком, мокрый песок смыть и удалить.
13. Перед уходом из лаборатории каждый студент обязан тщательно убрать свое рабочее место: помыть использованную лабораторную посуду; удалить огнеопасные вещества в оборудованное для этих целей хранилище; выключить электрические приборы, вентиляцию; прекратить проведение химических реакций; отключить газ, воду и электроэнергию и сдать лабораторию преподавателю.
14. Во избежание отравления категорически запрещается хранить и принимать пищу в химической лаборатории.
Меры предосторожности при работе с пробирками
Для опытов нужно использовать только сухие пробирки. Нагревание пробирок следует производить постепенно. При нагревании пробирки на открытом огне возможно выбрасывание жидкости из нее. В связи с этим надо направлять отверстие пробирки в сторону от себя и от соседа. Особенно надо остерегаться, чтобы брызги жидкости не попали в глаза, поэтому нельзя наклоняться над пробиркой и смотреть в ее открытое отверстие. При нагревании пробирка должна находиться не в вертикальном, а в наклонном положении, тогда брызги будут ударяться о стенки пробирки, и не будут вылетать наружу. Нагревая пробирку, надо непрерывно вращать ее и время от времени осторожно встряхивать содержимое.
При работе с газоотводной трубкой нужно следить, чтобы конец газоотводной трубки находился в жидкости, через которую пропускают газ. Убирать горелку из-под пробирки с реакционной смесью можно только после того, как нижний конец газоотводной трубки удален из жидкости. Если жидкость начинает подниматься по газоотводной трубке, надо немедленно опустить пробирку, чтобы уровень жидкости в ней стал ниже конца газоотводной трубки, и продолжать нагревание до тех пор, пока выделяющийся газ не вытолкнет жидкость из газоотводной трубки.
Меры предосторожности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ)
Все работы с ЛВЖ (эфир, бензол, низшие спирты, ацетон, этилацетат) должны проводиться под тягой вдали от открытого огня и включенных плиток.
Нагревать ЛВЖ можно только на банях, заполненных соответствующими теплоносителями. Диэтиловый эфир можно нагревать только горячей водой, предварительно нагретой вдали от рабочего места. Во избежание отравления не вдыхайте пары ЛВЖ.
При воспламенении ЛВЖ в каком-либо сосуде его следует быстро накрыть противопожарным одеялом, имеющимся в каждой лаборатории. Если горящая жидкость разлилась, ее тушат песком, который затем убирают. Если на человеке загорелась одежда, то его быстро и плотно закутывают в противопожарное одеяло, пока пламя не погаснет.
Меры предосторожности при работе с кислотами и щелочами
Минеральные (хлороводородная, азотная, серная), а также сильные органические кислоты при попадании на кожу и слизистую оболочку вызывают химические ожоги.
Все работы с концентрированными кислотами и щелочами проводятся только в вытяжном шкафу.
Разбавлять концентрированные кислоты можно только в жаростойкой посуде путем приливания кислоты к воде, а не наоборот! Едкие щелочи нужно растворять путем постепенного прибавления к воде небольших кусочков щелочи, которые следует брать только пинцетом. Разлитые кислоты и щелочи необходимо засыпать песком и после этого провести уборку.
Меры предосторожности при работе с токсичными веществами
Многие органические соединения - ароматические (анилин) и алифатические амины, ароматические углеводороды (бензол, толуол) и галогенпроизводные углеводородов (хлорбензол, четыреххлористый углерод) оказывают вредное влияние на организм через дыхательные пути и кожу. Необходимо осторожно обращаться с этими соединениями, не вдыхать их пары, избегать попадания на руки. Если это все же произошло, нужно быстро вымыть руки теплой водой с мылом; при вдыхании паров немедленно выйти на свежий воздух.
Пары бензоилхлорида и бензальдегида оказывают раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. В качестве противоядия можно дать понюхать пострадавшему раствор аммиака слабой концентрации, затем необходимо вывести его на свежий воздух.
Этиленгликоль особо опасен при попадании внутрь через рот, но может всасываться и через кожу. Токсическое действие гидроксиламина обусловлено тем, что в организме он склонен к реакциям, блокирующим различные ферментные системы.
При работе с вышеперечисленными, а также с другими химическими веществами, использующимися при выполнении лабораторных опытов, необходимо соблюдать меры предосторожности. Категорически запрещается пробовать любые химические вещества на вкус.
При первых симптомах отравления следует поставить об этом в известность преподавателя, обратиться к врачу или вызвать скорую помощь.
Меры оказания первой помощи при несчастных случаях
При ожогах, отравлениях, порезах, ушибах, происшедших во время работы в химической лаборатории, необходимо обращаться к врачу. Доврачебная (первая) помощь заключается в принятии обычных мер, применяемых при легких ранениях, ушибах, термических ожогах. Так, при порезе рук стеклом надо, прежде всего, удалить пинцетом кусочки стекла из ранки. Затем смазать рану спиртовым раствором йода (или раствором Люголя), прикрыть кусочком марли и ваты и наложить стерильную повязку. При небольшом ранении после обработки раствором йода ранку можно закрыть кусочком лейкопластыря или замазать клеем БФ-6. Если кровотечение сразу не прекращается, надо приложить кусочек кровоостанавливающей ваты. Ее можно изготовить в лаборатории, пропитав гигроскопическую вату 10% раствором хлорида железа (III) или 3% раствором пероксида водорода. При сильном кровотечении, связанном с ранением более крупных кровеносных сосудов, надо временно перетянуть руку эластичным жгутом из резиновой трубки. При венозном кровотечении следует накладывать давящую повязку, при артериальном – делают перевязку и, если кровотечение не останавливаются, накладывают жгут или накрутку. Нельзя промывать рану водой.
При ушибах необходимо пострадавшему создать покой. К ушибленной части тела до прихода врача необходимо прикладывать холодные примочки или пузырь со льдом.
При термических ожогах нужно сразу же смочить обожженное место 5% раствором танина в 40% этиловом спирте. Лучше наложить небольшой компресс из ваты или марли, смоченной этим раствором или же обожженную часть тела смазать вазелином, растительным маслом или присыпать питьевой содой. При более сильных ожогах (появление пузырей) прикладывают марлю, смоченную 5% раствором перманганата калия, и делают повязку.
При химических ожогах необходимо тщательно промыть кожу растворителем для данного вещества. При ожогах кислотами и едкими щелочами пораженное место промывают обильно струей воды и затем обрабатывают:
При ожогах кислотами: 1% раствором гидрокарбоната натрия (сода), можно присыпать обожженное место чистым мелом или окисью магния, затем накладывать компресс из ваты или марли, смоченной этими реактивами.
При ожогах щелочами: 1% раствором уксусной или лимонной кислоты и накладывают компресс.
Если кислота или щелочь попали в глаз, то следует его тщательно промыть водой, а затем либо 2% раствором гидрокарбоната натрия (для нейтрализации кислоты), либо 2% раствором борной кислоты (для нейтрализации щелочи). Для промывания глаз лучше пользоваться специальной глазной ванночкой.
При ожогах кожи бромом следует быстро смыть его спиртом и смазать пораженное место мазью от ожогов.
При ожогах горячими органическими жидкостями необходимо промыть обожженное место подходящим органическим растворителем (но не водой), чаще всего спиртом.
При ожогах жидким фенолом следует растирать побелевший участок кожи глицерином до тех пор, пока не восстановится нормальный цвет кожи. Затем промыть пораженный участок водой и наложить компресс из ваты, смоченной глицерином. Если своевременно не принять указанных мер, могут образоваться долго не заживающие раны.
При отравлении химическими веществами пострадавшего необходимо вынести на свежий воздух, освободить от стесняющей его одежды. При остановке дыхания немедленно приступать к искусственному дыханию. Следует помнить, что от быстроты проведения искусственного дыхания и правильности приемов зависит жизнь пострадавшего.