1. Перед началом работы необходимо проверить установку

О-пункта рефрактометра. Установка нуль-пункта и измерения на рефроктометре необходимо проводить при одной и той же температуре.

Проверка и установка нуль-пункта проводится по дистиллированной воде. При исследовании дистиллированной воды граница светотени должна находится на делении 1,33299 шкалы η_д и 0% шкалы сухих веществ. Проверка и установка нуль-пункта по дистиллированной воде проводится следующим образом:

- снять пробку с окна верхней камеры, окно нижней камеры должно быть закрыто;

- открыть верхнюю камеру и промыть дистиллированной водой или спиртом поверхности измерительной и осветительной призм и насухо вытереть чистой льняной салфеткой;

- оплавленным концом палочки нанести на плоскость измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды и закрыть верхнюю камеру;

- смещая, осветитель, луч света направить в окно верхней камеры;

- перемещением рукоятки с окуляром (внутри прибора вместе с рукояткой перемещается механизм наведения) вдоль шкалы вверх и вниз в поле зрения границу светотени;

- разность границы светотени, штрихов шкалы и перекрестия сетки по глазу рукоятки дисперсионного компенсатора устранить окрашенность границы светотени;

- поворотом рычага осветителя и вращением осветителя на оси, добиться максимально-контрастной границы светотени;

- границу светотени, перемещая рукоятку, подвести к центру перекрестия сетки (если при совмещении с центром перекрестия сетки она прошла через деление шкалы η_д = 1,33299 и 0% шкалы сухих веществ, нуль-пункт установлен правильно.

Если этого нет, то установка нуль-пункта проводится следующим образом:

- центр перекрестия установить по шкале примерно на одной линии с делениями нуль-пункта;

- снять резиновую заглушку на корпусе прибора;

- ввести в отверстие корпуса ключ, прилагаемый к прибору и, установить его на квадрат винта, находящегося внутри прибора на механизме наведения;

- вращением ключа границу светотени подвести к центру перекрестия сетки к требуемому делению шкалы η_д и шкалы сухих веществ;

- установку нуль-пункта проверить два-три раза путем смещения рукояткой границы светотени и повторной подводкой ее перекрестию сетки.

1.2. Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей и процента сухих веществ по сахарозе производится аналогично измерению дистиллированной воды при установке нуль-пункта (см. П. 1.1.):

- после совмещения границы светотени с перекрестием сетки произвести отсчет по шкале показателей преломления и процента сухих веществ по сахарозе. Измерение произвести три раза.

Среднее арифметическое трех остатков является конечным результатом измерений.

Измерение продуктов сахарного производства можно производить при температуре +10 -30⁰ С с учетом поправки на температуру по таблице (таблицу взять у преподавателя).

Например, если измерения производить, при температуре 17⁰С отсчет по шкале равен 37,8% сухих веществ. По таблице находим поправку равную 0,22. Показание рефрактометра будет равно: 37,80-0,22 = 7,58% сухих веществ.

После проведения измерений необходимо открыть верхнюю камеру, промыть, досуха вытереть плоскости верхней и нижней камер и плавно опустить верхнюю камеру прибора.

1.3. Измерение показателя преломления твердых тел.

Измерение показателя преломления твердых тел проводится следующим образом:

- открыть верхнюю камеру, поверхность измерительной призмы и полированную большую поверхность призмы контрольной промыть спиртом и дать просохнуть;

- на большую полированную поверхность образца нанести оплавленным концом палочки 2-3 капли иммерсионной жидкости – монобромнафталина и прикрыть поверхностью измерительной призмы так, чтобы малая полированная поверхность образца была обращена к осветителю. Образец слегка прижать, чтобы жидкость распространялась равномерно по слоям. О равномерности слоя можно судить по интерференционным полосам, которые видны через матовую боковую грань образца. Количество полос не должно быть более трех, направлены они должны быть, параллельно падающему свету. Если полосы наклонены к направлению распространения света, то это значит, жидкость распространилась в виде клина. В этом случае нужно переустановить образец;

- поворотом рычага осветителя и вращением осветителя на оси добиться максимально контрастной границы светотени;

- границу светотени, перемещая рукояткой, подвести к центру перекрестия сетки и по границе светотени произвести отсчет по шкале показателей преломления.

Для вещества, показатель преломления которого не превышает 1,65, в качестве иммерсионной жидкости применяется монобромнафталин (η_д=1,66). Для веществ с более высоким показателем преломления применяется иммерсионная жидкость, у которой η_д=1,710. Жидкость необходимо хранить в закрытом сосуде.

Иммерсионная жидкость ядовита, поэтому обращаться с ней надо очень осторожно.

При измерении показателя преломления стекла колебания температуры в пределах +3⁰С не учитываются.

1.4. Измерение показателя преломления окрашенных или мутных веществ - производится в отраженном свете. Для этого открывается окно нижней камеры, окно верхней камеры должно быть закрыто пробкой. В окно нижней камеры направляется луч света от осветителя.

Измерение показателя преломления окрашенных и мутных веществ производят также, как измерение прозрачных растворов (см.п.1.2.).

Расчет концентраций вещества по показателям преломления раствора ведут следующими методами: по калибровочному графику, по таблицам, по рефрактометрическому фактору, методом добавок.

По калибровочному графику: калибровочный график строят по растворам вещества известной концентрации (концентрация-показатель преломления), в координатах измеряют показатель преломления анализируемого раствора, и на графике по показателю преломления определяют концентрацию.

По таблицам: для многих веществ составлены таблицы, в которых приведены показатели преломления растворов с известной концентрацией.

По рефрактометрическому фактору: если известен рефрактометрический фактор, для расчета концентраций используют формулу:

С = (η₁- η₀) /F,

где: η₁-показатель преломления раствора;

η₀-показатель преломления растворителя,

F –рефрактометрический фактор, показывающий увеличение показателя преломления при росте концентрации вещества на 1%.

Фактор определяют экспериментально или по таблицам показателей преломления.

Например, для NaCl фактор F равен разности между показателями преломления 4%-ного раствора η₁=1,3397 и 2%-ного раствора η₂=1,3364, деленной на разность концентраций, равную 2%:

F=(1,3396-1,3364)/(4-2)=0,00165

Метод добавок: сначала определяют показатель преломления исследуемого раствора в трехкратном повторе, затем к исследуемому раствору добавляют определенные объему стандартного раствора с известной концентрацией, каждый раз снимая показатель преломления в трехкратной повторности.

Сх = ηх * Сдоб/ ηдоб – ηх = ηх * Сдоб/∆ η,

где: ηх – показатель преломления анализируемого раствора;

ηдоб – показатель преломления анализируемого раствора с добавкой стандартного раствора;

Сдоб - концентрация добавок с учетом общего объема,%.

ХОД РАБОТЫ

Работа 1. Определение состава смеси глицерин-вода методом градуировочного графика

В пробирках с притертыми пробками готовят стандартные растворы смеси глицерина и воды в соотношениях, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Глицерин, мл	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0	6,0	7,0	8,0	9,0
Вода, мл	9,0	8,0	7,0	6,0	5,0	4,0	3,0	2,0	1,0

Растворы тщательно перемешивают. Измеряют показатели преломления чистых глицерина и воды, а также каждой смеси. Полученные данные заносят в таблицу 4.

Таблица 4

№ смеси глицерин-вода	Содержание глицерина, %	Показатель преломления
		З1	З2	З3	З4
1	10
2	20
3	30
4	40
5	50
6	60
7	70
8	80
9	90

Строят калибровочный график в координатах глицерин, % - показатель преломления. Измеряют показатель преломления анализируемого раствора и по графику находят состав смеси глицерин-вода.

Работа 2. Определение концентрации глицерина в водном растворе методом добавок

1. Рефрактометр УРЛ юстируют по дистиллированной воде (n=1,3330);

2. Измеряют показатель преломления анализируемого раствора;

3. 5 мл анализируемого раствора переносят пипеткой в пробирку, добавляют 1 мл стандартного раствора глицерина, перемешивают, измеряют показатель преломления;

4. Повторяют эту операцию, добавляют к 5 мл анализируемого раствора соответственно 2,3 мл стандартного раствора глицерина. Каждый раз измеряют показатель преломления на рефрактометре;

5. Концентрация глицерина в анализируемом растовре рассчитывают по формуле:

Сх = ηх * Сдоб/∆η,

где: ηх- показатель преломления анализируемого раствора;

Сдоб – концентрация добавки с учетом общего объема,%;

∆η – разница между показателями преломления анализируемого раствора с добавкой стандартного раствора и анализируемого раствора.

Полученные данные заносят в таблицу 5.

Таблица 5

№	Объем анализи- руемого раствора	Объем стандарт- ного раствора	Показатель преломления				Концентрация анализируемого раствора, %
			З1	З2	З3	З4
1	5	0
2	5	1
3	5	2
4	5	3

Рассчитывают столько значений С_х, сколько было сделано добавок, а затем считают среднее значение С_х.

Работа 3. Определение содержания этилового спирта в алкогольных напитках и парфюмерно-косметических товарах

Одну каплю исследуемого раствора наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления. Измеряют три раза и определяют среднее арифметическое значение показателя преломления.

Содержание этилового спирта находят по таблице 6, причем, если показатель преломления определили при температуре отличной от 20⁰С, то его приводят к 20⁰С по формуле:

η_д²⁰ = η_д^t +∆η\∆t,

где: ∆η\∆t – изменение показателя преломления при изменении температуры на 1⁰С;

η_д²⁰ – показатель преломления, при 20⁰С;

t - температура опыта, ⁰С.

Таблица 6

масс, %	ηд20	масс, %	ηд20
0	1,3330	35	1,3559
5	1,3362	40	1,3560
10	1,3396	45	1,3597
15	1,3433	50	1,3612
20	1,3470	55	1,3623
25	1,3504	60	1,3633
30	1,3535	65	1,3640

Работа 4. Определение содержания сахарозы в водных растворах

Одну каплю исследуемого раствора нанести на нижнюю призму рефрактометра и измерить показатель преломления. Измерения производят три раза и рассчитывают среднее арифметическое значение показателя преломления. Содержание сахарозы находят по специальной таблице (таблицу взять у преподавателя).

Работа 5. Определение содержания глицерина в ликерах и парфюмерно-косметических товарах

Одну каплю исследуемого раствора наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления. Измерения производят три раза и рассчитывают среднеарифметическое значение показателя преломления. Содержание глицерина находят по таблице 7.

Таблица 7

масс,%	ηд20	масс,%	ηд20	масс,%	ηд20
0	1,3330	35	1,3774	70	1,4279
5	1,3388	40	1,3841	75	1,4353
10	1,3448	45	1,3909	80	1,4429
15	1,3511	50	1,3981	85	1,4508
20	1,3575	55	1,4055	90	1,4584
25	1,3640	60	1,4130	95	1,4660
30	1,3707	65	1,4204	100	1,4740

Работа 6. Определение влажности меда

Показатель преломления меда зависит от содержания в нем воды. Для исследования используют жидкий мед. Закристаллизовавшийся мед (1 мл) помещают в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при 60⁰с до полного растворения кристаллов и охлаждают до комнатной температуры.

Воду, сконцентрировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Одну каплю меда наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления. Измерение проводят не менее трех раз и рассчитывают среднее значение.

Показатель преломления меда на рефрактометре пересчитывают на его значение при 20⁰С по формуле:

η_д²⁰ = η^t_д + 0,00023 (t – 20),

где: η_д²⁰- показатель преломления при 20⁰ С;

η^t_д - показатель преломления при температуре образца;

t - температура, при которой проводили исследования, ⁰ С,