Лабораторная работа 1 методы выделения и очистки веществ
Фильтрование и центрифугирование
В простейшем случае для отделения твердых частиц от жидкости можно слить (декантировать) жидкость с осадка. Но при этом невозможно полностью отделить жидкость, и для получения чистого осадка следует использовать фильтрование или центрифугирование.
Фильтрование. При отделении нерастворимых примесей от маточного раствора суспензию пропускают через коническую воронку с вложенным в нее смоченным бумажным фильтром, который не должен выступать за края воронки. Уровень жидкости при фильтровании должен быть ниже краев фильтра. Бумажные фильтры бывают двух видов: простые и складчатые. Складчатые фильтры применяют чаще, так как они имеют большую фильтрующую поверхность, что намного ускоряет процесс фильтрования. Простой фильтр – круглый бумажный фильтр, сложенный вчетверо. Для изготовления складчатого фильтра круглый фильтр складывают вчетверо, а затем делают сгибы «гармошкой» (рис. 2.1.)
Рис.2.1. Последовательные действия при изготовлении простого (а)
и складчатого (б) фильтров
Часто для отделения осадка от фильтрата используют фильтрование с отсасыванием – фильтрование при уменьшенном давлении. Основными приборами в этом случае служат фарфоровая воронка Бюхнера и толстостенная колба Бунзена, которую соединяют с водоструйным насосом через предохранительную склянку Вульфа (рис. 2.2.)
Рис. 2.2. Схема прибора для фильтрования при уменьшенном давлении: 1-воронка Бюхнера; 2-осадок; 3-бумажный фильтр; 4-колба Бунзена;
5-фильтрат; 6-склянка Вульфа
На дно воронки Бюхнера кладут круглый бумажный фильтр, диаметр которого немного меньше диаметра дна воронки, но все отверстия в ней должны быть закрыты. Для плотного прилегания фильтра к воронке его смачивают водой или растворителем, присасывают ко дну, создав в колбе Бунзена пониженное давление, а затем пропускают разделяемую смесь. Водоструйный насос создает в системе необходимое разряжение порядка 8-15 мм рт.ст. (1-2 кПа). Предохранительная склянка Вульфа необходима для того, чтобы вода из водоструйного насоса случайно не попала в колбу Бунзена. После окончания фильтрования осадок промывают растворителем или водой и отжимают на фильтре при помощи плоской широкой стеклянной пробки.
При фильтровании в присутствии сильных щелочей, кислот, ангидридов и окислителей, которые разрушают обычную фильтровальную бумагу, применяют пористые стеклянные фильтры с различным диаметром пор.
Центрифугирование. Когда необходимо без потерь отделить малые количества осадка или если последний забивает поры фильтра, вместо фильтрования используют центрифугирование. Суспензию переносят в центрифужные стаканы, уравновешивают их по массе и помещают в седиментационные центрифуги со скоростью вращения 2000-3000 об/мин. После центрифугирования надосадочную жидкость сливают, осадок взмучивают с небольшим объемом растворителя и повторно центрифугируют. После окончания процесса растворитель отбрасывают, его осадки удаляют кусочками фильтровальной бумаги, а осадок подсушивают на воздухе.