- •Химического анализа неорганических веществ Введение
- •Поэтому качественный анализ неорганических веществ подразделяется на анализ катионов и анализ анионов сложного вещества.
- •Способы выполнения аналитических реакций
- •Классификация методов по количеству вещества
- •Техника выполнения реакций
- •Условия выполнения реакций
- •Дробный и систематический анализ
- •Классификация катионов в качественном кислотно-основном химическом анализе
- •Методика выполнения основных операций полумикроанализа
- •Требования к правилам и умениям
- •Деление катионов на аналитические группы по кислотно- основной классификации
- •Первая группа катионов
- •1. Общая характеристика катионов первой группы
- •1.1. Степень окисления
- •1.2. Свойства гидроксидов
- •1.3. Гидролиз солей
- •1.4. Комплексообразование
- •1.5. Техника безопасности
- •Лабораторная работа №1 «Изучение свойств катионов I аналитической группы и анализ их смеси»
- •1.6. Общие реакции катионов I группы
- •2. Реакции обнаружения катионов первой группы
- •2.1. Серебро
- •2.2. Свинец
- •2.3. Ртуть
- •3. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Вопросы для повторения
- •Вторая группа катионов
- •Лабораторная работа №2 «Изучение свойств катионов II аналитической группы и анализ их смеси»
- •5. Реакции обнаружения катионов второй группы
- •5.1. Барий
- •5.2. Кальций
- •5.3. Стронций
- •6. Анализ смеси катионов II аналитической группы
- •7. Анализ смеси катионов II группы с сульфатами
- •Вопросы для повторения
- •8. Анализ раствора смеси I и II аналитических групп (без сульфатов)
- •8.1. Внешний вид смеси:
- •8.2. Отделение катионов I аналитической группы от II
- •Третья группа катионов
- •(Без сульфатов)
- •9. Общая характеристика катионов третьей группы
- •9.1. Степень окисления
- •9.2. Свойства гидроксидов
- •9.3. Гидролиз солей
- •Лабораторная работа № 3 «Изучение свойств катионов III аналитической группы и анализ их смеси»
- •10. Реакции обнаружения катионов третьей группы
- •10.1. Алюминий
- •10.2. Цинк
- •10.3. Хром
- •11. Анализ смеси катионов III группы
- •11.1. Обнаружение хрома
- •11.3. Обнаружение цинка
- •Вопросы для повторения
- •12. Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Четвёртая группа катионов
- •13. Общая характеристика катионов четвёртой группы
- •13.1. Степень окисления
- •13.2. Свойства гидроксидов
- •13.3. Гидролиз солей
- •Лабораторная работа № 4 «Изучение свойств катионов IV аналитической группы и анализ их смеси»
- •14. Реакции обнаружения катионов четвёртой группы
- •14.1. Магний
- •14.2. Марганец
- •14.3. Железо (II)
- •14.4. Железо (III)
- •14.5. Висмут
- •15. Анализ смеси катионов IV группы
- •Вопросы для повторения
- •16.12. Анализ раствора 2 - дробное обнаружение катионов III группы:
- •16.13. Анализ осадка 3
- •Пятая группа катионов
- •17. Общая характеристика катионов пятой группы
- •17.1. Степень окисления
- •17.2. Свойства гидроксидов
- •Лабораторная работа № 5
- •18. Реакции обнаружения катионов V группы
- •18.1. Медь
- •18.2. Кобальт
- •18.3. Никель
- •19. Анализ смеси катионов V группы
- •Вопросы для повторения
- •Шестая группа катионов
- •20. Общая характеристика катионов шестой группы
- •Лабораторная работа № 6 «Изучение свойств катионов VI аналитической группы и анализ их смеси»
- •21. Реакции обнаружения катионов шестой группы
- •21.1. Калий
- •21.2. Аммоний
- •22. Анализ раствора смеси катионов
- •V и VI аналитических групп
- •22.1. Внешний вид
- •22.3. Открытие иона калия
- •22.4. Открытие иона никеля
- •22.5. Открытие иона меди
- •22.6. Открытие иона кобальта
- •23. Анализ смеси катионов IV, V и VI аналитических групп
- •24. Анализ смеси катионов шести групп
- •Вопросы для повторения
- •Лабораторная работа № 7 «Изучение свойств анионов и анализ их смеси»
- •25. Реакции обнаружения анионов
- •25.1. Сульфат-ион so42-
- •25.2. Карбонат-ион со32-
- •25.3 Фосфат-ион ро43-
- •25.4. Хлорид-ион Cl-
- •25.5. Иодид ион I-
- •25.6. Сульфид ион s2-
- •25.7. Нитрат-ион no3-
- •Общие и аналитические реакции анионов
- •26. Анализ смеси анионов I, II, III групп
- •Вопросы для повторения
- •27. Анализ индивидуальной соли
- •27.1. Анализ раствора
- •27.1.1. Проба на катионы VI группы
- •27.2. Анализ сухой соли
- •28. Контрольные задачи
- •Произведение растворимости некоторых малорастворимых электролитов при 25 0с
- •Общие константы нестойкости некоторых комплексных ионов
- •Криоскопические и эбуллиоскопические константы
- •Степень гидролиза и рН 0,1м раствора некоторых солей (при 18-250с)
- •Растворимость солей и оснований в воде (18-25 0с)
- •Константы диссоциации некоторых кислот и оснований при 25 0с
- •Библиографический список
- •Аналитическая химия Качественный кислотно-основной полумикроанализ
- •450062, Республика Башкортостан, г.Уфа, ул. Космонавтов,1
25. Реакции обнаружения анионов
25.1. Сульфат-ион so42-
Реакция с хлоридом бария в кислой среде.2-3 капли исследуемого раствора подкислить соляной кислотой и прибавить 2-3 капли хлорида бария. В присутствии сульфат-иона выпадает белый, нерастворимый в кислой среде осадок BaSO4. Мешает ион S2-.
25.2. Карбонат-ион со32-
Реакция с известковой водой: в одно колено двойной пробирки налить 0,5 мл известковой воды Са(ОН)2, а в другое - пять капель исследуемого раствора и соляной кислоты. Закрыть пробирку пробкой. Известковая вода в присутствии углекислого газа мутнеет:
СО32-+ 2Н+ СО2 + Н2О
СО2 + Са(ОН)2 СаСО3 + Н2О
Реакция с соляной кислотой: несколько капель задачи осторожно упарить на предметном стекле и на сухой остывший осадок прилить раствор HCl. Интенсивное выделение пузырьков газа СО2 свидетельствует о наличии карбонат-ионов.
25.3 Фосфат-ион ро43-
Открывается реакцией с молибденовой жидкостью. К 1-2 каплям исследуемого раствора прилить 8-10 капель молибденовой жидкости (раствор (NH4)2MoO4 в HNO3), нагреть в водяной бане. Через некоторое время выпадает кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония:
PO43- + 3NH4+ + 12 MоO42- + 24H+ (NH4)3[PMо12O40] + 12H2O
Осадок выпадает только при большом избытке молибденовой жидкости. Мешают реакции ионы-восстановители: S2- , Cl-.
25.4. Хлорид-ион Cl-
Реакция с нитратом серебра: к 2-3 каплям исследуемого раствора прилить азотной кислоты до рН=2, 2-3 капли нитрата серебра AgNO3. Выпадает белый творожистый осадок AgCl. Мешают ионы S2- и I-.
25.5. Иодид ион I-
Окисление нитритом натрия. В пробирку прилить 3-4 капли исследуемого раствора, подкислить кислотой до рН7 и бросить несколько кристалликов NaNO2. Выделяется свободный иод - раствор окрашивается в бурый цвет или выпадают кристаллы тёмно серого цвета:
NO2- + 2H+ + 2I- I2 + NO + H2O
Выделяющийся газ NO окисляется на воздухе до NO2 бурого цвета. Так как оксиды азота ядовиты, реакцию следует проводить в вытяжном шкафу.
25.6. Сульфид ион s2-
Реакция с нитропруссидом натрия: к 1-2 каплям исходного раствора прилить щёлочи до рН7 и 1-2 капли нитропруссида натрия Na2[Fe(CN)5NO]. Раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Реакция с ионом S2- идёт только в щелочной среде:
Na2[Fe(CN)5NO] + Na2S Na4[Fe(CN)5NOS]
Ионы S2- можно обнаружить по запаху сероводорода при подкислении раствора соляной кислотой.
25.7. Нитрат-ион no3-
Реакция с солью Мора
На предметное стекло насыпать горкой сухой соли Мора (NH4)2SO4хFeSO4. С одной стороны этой горки налить 1 каплю концентрированной серной кислоты, а с другой - исследуемый раствор. В середине появляется тёмное пятно:
6Fe2+ + 2NO3- + 8H+ 6Fe3+ + 2NO + 4H2O
NO + Fe2+ + SO42- [Fe(NO)SO4]
Реакции мешают иодид-ионы, поэтому их сначала удаляют.
Реакция с дифениламином. Если отсутствует иодид-ион I-, то к 2 каплям исследуемого раствора прилить 2 капли дифениламина. Если наблюдается посинение раствора, то нитрат-ион присутствует.
Таблица 7