1. Что из перечисленного ниже верно?

1. в газожидкостной хроматографии подвижной фазой является газ;

2. в количественном анализе наиболее часто используется фронтальный вариант хроматографирования;

3. газовая хроматография обычно является плоскостной;

4. в эксклюзионной хроматографии разделение связано с различным размером и формой молекул компонентов смеси;

5. жидкостная хроматография может быть ионообменной, аффинной и распределительной.

2. Ниже приведены значения коэффициентов распределения пяти компонентов смеси в условиях хроматографирования. Какой из компонентов разделяемой смеси выйдет из колонки первым?

1) 1; 2) 5; 3) 15; 4) 30; 5) 50.

3. Ниже приведены значения времен удерживания (в секундах) для пяти компонентов анализируемой смеси. Для какого из данных компонентов коэффициент ёмкости колонки будет наибольшим?

1) 10; 2) 30; 3) 50; 4) 80; 5) 100.

4. Для вещества, которое в условиях хроматографирования практически не взаимодействует с неподвижной фазой:

1) t_R = t_m; 2) k’ = 1; 3) k’ = 0; 4) D = 0; 5) V_R = V_S.

5. Хроматографическая колонка длиной 1000 см имеет эффективность 1000 теоретических тарелок. Высота эквивалентная теоретической тарелке для данной колонки равна:

1) 1м; 2) 100 см; 3) 1см; 4) 10 мм; 5) 1 мм.

6. Пять различных хроматографических колонок имеют одинаковую длину. Какая из них будет наиболее эффективной, если значения H (мм) для них равны:

1) 0,5 мм; 2) 1,0 мм; 3) 1,5 мм; 4) 2,0 мм; 5) 2,5 мм.

7. Что из перечисленного ниже верно?

1. Влияние вихревой диффузии на размывание хроматографического пика не зависит от скорости подвижной фазы;

2. при больших скоростях подвижной фазы основным фактором, влияющим на размывание хроматографического пика, является продольная диффузия;

3. при малых скоростях подвижной фазы влияние сопротивления массопереносу на размывание хроматографического пика оказывается наиболее заметным;

4. в жидкостной хроматографии продольная диффузия значительно слабее влияет на размывание хроматографического пика, чем в газовой хроматографии;

5. основным фактором, влияющим на размывание хроматографического пика при использовании капиллярных колонок, является вихревая диффузия.

8. Ниже приведены значения времен удерживания (секунд) для пяти компонентов анализируемой смеси. У какого из компонентов ширина соответствующего ему хроматографического пика будет максимальной, если число теоретических тарелок для всех веществ одинаково?

1) 20; 2) 70; 3) 120; 4) 200; 5) 400

9. Исправленное время удерживания вещества а составляет 150 секунд, а вещества b - 100 секунд. Коэффициент разделения веществ а и в равен:

1) 50; 2) 250; 3) 1,50; 4) 7,50; 5) 0,15.

10. Для двух компонентов анализируемой смеси величина rs равна 1,8. Что из перечисленного ниже верно?

1. пики, соответствующие веществам, практически не разделены;

2. пики, соответствующие веществам, разделены до половины высоты;

3. пики, соответствующие веществам, разделены до нулевой линии;

4. степень перекрывания пиков составляет 5%;

5. степень перекрывания пиков меньше, чем 0,1%.

При измерении на хроматограмме расстояния от точки, соответствующей вводу пробы, до максимума соответствующего хроматографического пика были получены следующие результаты: вещество А - 82,0 мм, вещество В - 99,5 мм. Ширина пика вещества А составляет 10,5 мм, вещества В - 12,5 мм. Рассчитайте основные параметры, характеризующие удерживание и разделение данных веществ, если скорость движения диаграмной ленты равна 240 см/час, время удерживания несорбируемого компонента - 15 секунд, а объёмная скорость подвижной фазы (газа-носителя) - 31,6 мл/мин.

Скорость движения диаграмной ленты составляет 240 см/час или 2400 мм/час, следовательно, 1,0 мм на полученной внешней хроматограмме соответствует 1,5 секунды. Объёмная скорость подвижной фазы равна 31,6 мл/мин или 0,527 мл/сек.

Основные параметры, характеризующие удерживание веществ, будут иметь следующие значения:

Параметр	Расчётная формула	Значение
		вещество А	вещество В
		123 сек	149 сек
		108 сек	134 сек
		56,9 мл	70,6 мл
		7,20	8,93

Число теоретических тарелок при расчёте по веществу А составляет

При расчёте по веществу В N = 1,010³.

Коэффициент разделения веществ В и А равен

Разрешение пиков равно

Разделение пиков, соответствующих данным веществам, можно считать полным.

1. Рассчитайте, сколько % времени в процессе хроматографирования проводит в неподвижной фазе вещество, время удерживания которого равно 5,00 мин, если время удерживания несорбируемого компонента в данных условиях составляет 15,0 сек. Ответ: 95%.

2. Время удерживания тиамина равно 2,03 мин. Рассчитайте и для данного вещества, если скорость подвижной фазы равна 80 мкл/мин, а величина «мёртвого объёма» - 90 мкл. Ответ: 72,4 мкл, 0,804.

3. При определении берберина методом ВЭЖХ были получены следующие данные: t_R = 6,82 мин, w_0,5 = 3,5 мм. Рассчитайте значения N и H, если скорость движения диаграмной ленты составляет 6,0 мм/мин, а длина колонки - 64 мм. Ответ: 7,610² тарелок, 8,410^-2 мм.

4. Какой должна быть высота эквивалентная теоретической тарелке (мм), чтобы в колонке длиной 200 см ширина пика на половине высоты для вещества со временем удерживания 5,00 мин была бы равна 15,0 сек. Ответ: 0,909 мм.

5. Рассчитайте разрешение пиков двух веществ, имеющих t_R 160 и 170 секунд при их хроматографическом разделении в колонке, имеющей эффективность 2000 теоретических тарелок. Ответ: 0,68.

1. Значение коэффициента ёмкости колонки для вещества А равно 5,00, а для вещества B - 7,00. Рассчитайте величины исправленных удерживаемых объёмов для данных веществ, если величина «мёртвого объёма» равна 90 мкл. Чему равен коэффициент разделения данных веществ и разрешение, если число теоретических тарелок для используемой колонки равно 1000?

2. Рассчитайте минимальное значение высоты эквивалентной теоретической тарелке, необходимое для полного разделения пиков веществ, значения времён удерживания которых равны 4,10 и 4,40 мин. Длина колонки равна 150 см. Ширину пиков считать примерно одинаковой.

3. При линейной скорости подвижной фазы (газа) 0,05 см/сек значение H оказалось равным 0,034 мм, а при скорости 0,50 см/сек - 0,027 мм. Рассчитайте величину оптимальной скорости подвижной фазы. Вклад вихревой диффузии в величину H равен 0,011 мм

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА НАТРИЯ МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

В основе ионнобменной хроматографии лежит динамический процесс замещения ионов, входящих в состав ионообменника, на ионы, находящиеся в подвижной фазе.

Сущность ионообменного определения хлорида натрия заключается в следующем. Вначале исследуемый раствор NaCl несколько раз медленно пропускают через слой находящегося в H-форме катионита. Катионообменная реакция между ионами Na⁺, находящимися в растворе и Н-формой катионообменника имеет следующий вид:

RH + Na⁺  RNa + H⁺

H-форма Na-форма

Выделившиеся ионы H⁺, количество которых эквивалентно количеству содержавшихся в анализируемом растворе ионов Na⁺, титруют стандартным раствором NaOH.

Подготовка катионита к работе. Предварительно замоченный в воде катионит помещают в стеклянную колонку и промывают несколько раз 40-50 мл 3% раствора HCl, оставляя его каждый раз на некоторое время в контакте с раствором кислоты. Затем катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. После того, как катионит будет отмыт, его заливают дистиллированной водой до «зеркала». В правильно приготовленном катионите между зёрнами сорбента не должно быть «пустот».

Определение NaCl проводят по следующей методике. Полученную задачу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 мл и доводят водой до метки. Затем 10,00 мл приготовленного раствора вносят в колонку с приготовленным катионитом в H⁺-форме, открывают кран колонки и медленно (со скоростью 20-25 капель в минуту) выпускают раствор в колбу для титрования до появления зёрен катионита над поверхностью раствора. Затем колонку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Промывные воды присоединяют к раствору, находящемуся в колбе для титрования. Полученный объединённый раствор титруют 0,1000 М NaOH c метиловым оранжевым.

Массу NaCl в анализируемой пробе рассчитывают по формуле

РHHHHHHH

где М (NaCl) = 58,44 г/моль, V_к = 100,0 мл, V_п = 10,00 мл

После окончания работы в колонку следует залить 3% раствор HCl.