Перегонка, или дистилляция

Дистилляция, или перегонка, основана на превращении жидкости в пар и последующей конденсации пара в жидкость. Перегонкой можно, в принципе, полностью очистить жидкость от нелетучих примесей. Практически этого можно достигнуть, лишь абсолютно исключив перенос вместе с паром мельчайших капелек очищаемой жидкости. Перегонку часто применяют для очистки воды, в частности для опреснения морской воды.

Дистиллированную воду, применяемую в лаборатории, обычно получают перегонкой водопроводной воды в металлическом перегонном аппарате. Часто бывает необходимо использовать дважды перегнанную воду (бидистиллят). Повторную перегонку производят в приборе, изготовленном из кварцевого стекла. Перегонкой можно также разделять жидкости, если они сильно отличаются по температуре кипения, соответственно по давлению насыщенного пара. Пар по сравнению с жидкостью обогащен тем компонентом, который при данной температуре имеет большее давление насыщенного пара.

Азеотропную смесь нельзя разделить дробной перегонкой. В этом случае сочетают различные способы очистки. Например, для получения этилового спирта, содержащего менее 4% воды, необходимо провести ректификацию в присутствии поглотителя воды (сорбента), например, безводного сульфата меди.

В лабораторной практике для этого пользуются установкой (рис. 2), состоящей из парообразователя – круглодонной колбы Вюрца, термометра, холодильника Либиха, алонжа и приемника.

Конденсирующаяся в приемнике жидкость называется дистиллятом.

Опыт 3. Перегонка воды.

Собрать прибор для перегонки воды.

Рис. 2. Прибор для дистилляции жидкостей.

В водопроводную воду добавить несколько кристалликов хлорида бария. Испытать раствор на содержание в нем:

а) хлорид-иона;

б) иона бария.

Для этого налить в 2 пробирки немного исследуемого раствора, прилить к первому раствор сульфата натрия (выпадение белого осадка сульфата бария – признак содержания в растворе соединений бария), а ко второму - раствор нитрата серебра (выпадение белого творожистого осадка - признак наличия в растворе хлорид-ионов).

С помощью тех же реактивов установить, содержатся ли хлорид-ионы и ионы бария в дистиллированной воде. Дистиллированная вода, полученная перегонкой в таком аппарате, содержит только растворимые газы и ничтожное количество силикатов (продуктов, извлеченных из стекла водяным паром). Эти примеси большинству реакций не мешают, а потому дистиллированная вода широко используется в лабораториях для приготовления растворов и реактивов.

Возгонка, или сублимация

Возгонкой называют переход вещества из твердого состояния в пар, минуя жидкое состояние.

Опыт 4. Возгонка иода.

На дно конической колбочки насыпать несколько кристаллов иода. Колбу закрыть пробкой с укрепленной в ней пробкой. Пробирку заполнить льдом или холодной водой из холодильника. Колбу поставить на горячую песочную баню; вскоре колба заполнится фиолетовыми парами иода, а на стенках пробирки образуется осадок мелких кристаллов сублимированного иода.

По окончании опыта сбросить стеклянной палочкой кристаллы иода в склянку с притертой пробкой.

Опыт 5. Определение температуры плавления твердых веществ.

Температура плавления и ее постоянство при плавлении служат признаком чистоты исследуемого вещества. Для измерения температуры плавления Na₂S₂O₃^.5H₂O (T_пл = 48,5^oC) или KАl(SO₄)₂^.12H₂O (T_пл = 92,5^oC) можно использовать прибор, изображенный на рис. 3.

Вещество перед измерением следует предварительно растереть в ступке и заполнить им капилляр. Один из концов капилляра должен быть запаян. Для заполнения капилляра открытый конец его погрузить в измельченное вещество, затем повернуть капилляр и постукиванием добиться того, чтобы порошок сместился в нижнюю часть капилляра. Повторить операцию несколько раз, пока высота столбика вещества в капилляре не станет 4-5 мм.

Рис. 3. Прибор для определения температуры плавления вещества.

Перед опусканием в прибор для определения температуры плавления капилляр обтереть и прикрепить к термометру с помощью резинового колечка так, чтобы конец капилляра и резервуар термометра находились на одном уровне.

В колбу вставить пробирку с термометром, как указано на рисунке, и укрепить колбу в лапке штатива. Нагреть прибор пламенем горелки через асбестовую сетку. Нагревание вести сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10-15^оС ниже предполагаемой температуры плавления, пламя горелки отрегулировать так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью 1-2 градуса в минуту.

Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными его кусочками могут появиться пузырьки воздуха. Температуру, при которой вещество превращается в прозрачную жидкость, называют температурой плавления.

Сравните полученные данные температуры плавления с приведенными выше справочными данными. Какова ошибка и точность ваших измерений