26.4. Метод Андреса

Принципиально новый метод был разработан для исследования теплового расширения металлов при низких температурах от 1,5 до 10 К.

Измерительная ячейка состоит из двух решеток (рис. 26.5), расположенных вертикально на расстоянии 0,05 мм друг от друга. Одна решетка жестко закреплена, вторая может свободно перемещаться относительно первой в вертикальной плоскости. Неподвижная решетка является регулярной, подвижная имеет нерегулярность в центре. В положении ``а'' свет свободно проходит через верхнюю половину решетки, в положении ``b'', когда подвижная решетка сдвинута на одну ширину линии, - через нижнюю; в положении ``с'' обе половины освещены равномерно. Свет, проходящий через верхнюю и нижнюю половины решетки, попадает на два фотоэлемента, соединенных дифференциально. Когда решетки находятся в положении ``с'', выходное напряжение фотоэлементов равно нулю. При перемещении подвижной решетки выходное напряжение изменяется. При небольшой интенсивности освещения изменение напряжения является линейной функцией перемещения решетки. В криостате (рис. 26.5 б) подвижная решетка жестко связана с исследуемым образцом, так что ее перемещение зависит только от изменения длины образца.

Таким образом, изменению длины образца ставится в соответствие изменение выходного напряжения фотоэлементов, обусловленное изменением интенсивности падающего света, т. е.

(26.6)

где - множитель, определяемый при калибровке прибора.

Чувствительность метода к изменению длины образца - 10^-8 см. Для обеспечения хорошей точности необходимо, чтобы температура решеток и держателя образца оставалась постоянной в процессе измерений, что предусмотрено конструкцией криостата. Для измерений используются образцы в виде палочек длиной - 75 мм и толщиной 1 - 3 мм. Особые требования к обработке образцов не предъявляются. Описанный метод с успехом использовался для исследования электронной составляющей теплового расширения.

Рис. 26.5. Дилатометр Андреса. 1, 2 - решетки, 3 - образец, 4 - латунная ферма, 5 - три трубы для прохождения прямого и обратного света, 6 - источник света, 7 - зеркало, 8 - фильтр 9 - фотоэлементы, 10 -капка дьюара

26.5. Кварцевые дилатометры

К кварцевым дилатометрам относится большая группа дилатометров, с помощью которых коэффициент теплового расширения веществ измеряется относительно теплового расширения плавленого кварца. Плавленый кварц для изготовления дилатометрической ячейки был выбран в связи с тем, что он является удобным конструктивным материалом, коэффициент расширения которого на порядок меньше коэффициента расширения большинства веществ.

Кварцевые дилатометры используются в широкой области температур: от 20 до 1200 К. Температурная область применимости этих дилатометров, прежде всего, ограничена свойствами плавленого кварца: ниже 20 К коэффициент теплового расширения кварца становится сравним с коэффициентом расширения других веществ; выше 1200 К плавленый кварц размягчается.

Способ закрепления образца в кварцевом дилатометре впервые был предложен Хеннингом в 1907 г. и в различных вариантах применяется до настоящего времени.

Дилатометрическая ячейка (рис. 26.6 а) состоит из кварцевой трубки 1 и кварцевого толкателя 2. Исследуемый образец 3 зажимается между выступом на нижнем конце трубки и кварцевым толкателем. Дилатометрическая ячейка помещается в термостатируемый объем. При изменении температуры удлинение образца передается толкателю, перемещение которого фиксируется каким-либо регистрирующим устройством. Таким образом, удлинению образца ставится в соответствие вертикальное перемещение толкателя. Удлинение образца вычисляется из соотношения

, (26.7)

где ; - постоянная прибора, зависящая от метода регистрации, - изменение показания регистрирующего устройства при изменении температуры на ; - удлинение образца в температурном интервале ; - удлинение части кварцевой трубки, равной длине образца в температурном интервале (удлинение толкателя компенсируется удлинением соответствующей части кварцевой трубки); - собственный ход прибора в температурном интервале . Собственный ход в данном случае определяется неравномерностью температурного поля и неоднородностью кварца, из которого изготовлены трубка и толкатель.

Рис. 26.6. Схема дилатометрической ячейки типа Хеннинга

В некоторых работах применяется видоизмененное закрепление образца, схематически показанное на рис. 26.6 б. Образец 3 зажимается между неподвижным кварцевым штоком 1 и подвижным толкателем 2 Данная конструкция несколько проще закрепления Хеннинга. Однако в этом случае труднее вводить поправку на плавленый кварц, так как нижний конец толкателя и верхний конец неподвижного штока находятся, как правило, в неравномерном температурном поле.

Чувствительность кварцевого дилатометра определяется чувствительностью устройства, регистрирующего перемещение толкателя. Обычно чувствительность к удлиненяю образца не превышает 10^-5 см.

В качестве регистрирующего устройства могут быть использованы стандартные приборы: например, вертикальный оптический длинномер ИЗВ-1 микроинтерферометр ИЗК-50, электронно-механические ламповые преобразователи и др. Существует довольно простой метод автоматической регистрации перемещения толкателя, который жестко связан с механическим рычагом, на который наклеены тензодатчики, подключенные в мостовую схему. Величина разбаланса, которого зависит от перемещения толкателя, т. е. от удлинения образца, регистрируется автоматическим потенциометром.

Более подробно следует описать регистрирующее устройство, предложенное Стрелковым, поскольку оно увеличивает чувствительность кварцевого дилатометра на два порядка. На верхнем конце толкателя 1 (рис. 26.7) закрепляется инваровое ярмо 2. Между ярмом и пластинами постоянного магнита 3 помещается стальная игла 4, на которой закреплено плоское зеркальце 5. Боковые поверхности ярма отполированы. Ярмо втягивается в поле, создаваемое магнитом, и прижимает иглу к полированной поверхности магнитных наконечников. Толкатель, следуя изменению длины образца, перемещает ярмо. Существенная разница между величинами трения качения и скольжения обеспечивает при перемещении ярма поворот иглы вместе с зеркальцем. При повороте зеркальца перемещается изображение светового указателя в фокальной плоскости автоколлимационной трубы. Перемещение светового указателя измеряется окулярным микрометром. Таким образом, удлинению образца ставится в соответствие перемещение светового указателя в поле зрения автоколлимационной трубы. При этом чувствительность к удлинению при диаметре иглы 1 мм и фокусном расстоянии объектива автоколлимационной трубы 500 мм составляет 10^-6 см.

Рис. 26.7. Схема регистрирующего устройства дилатометра Стрелкова

Кварцевые дилатометры нашли широкое применение, как для лабораторных, так и для промышленных исследований теплового расширения. Это обусловливается следующими причинами: 1) конструкция дилатометра достаточно проста для изготовления; 2) исследуемые образцы не требуют тщательной обработки, их форма может быть произвольной, основное требование к образцам при наиболее точных измерениях — наличие двух плоскопараллельных плоскостей; 3) дилатометр обеспечивает достаточную чувствительность к удлинению, чтобы надежно проводить измерения до температур 20 К.