26.2. Объемный (пикнометрический) метод

Этот метод отличается от всех остальных, которые будут описаны ниже, тем, что позволяет непосредственно определять объемный коэффициент теплового расширения. Его принципиальная схема показана на рис. 26.1.

Дилатометрическая ячейка, как правило, выполняется из стекла и состоит из стакана 1 и капиллярной трубки 2. Исследуемый образец 3 помещается в дилатометрическую ячейку через нижний конец стакана, после чего стакан запаивается (в некоторых вариантах дилатометрическая ячейка делается разборной). После этого дилатометрическая ячейка заполняется передающей жидкостью и закрепляется в термостате 4, который используется для измерения температуры образца. В качестве передающей жидкости чаще всего применяются ртуть или этиловый спирт. Жидкость, которая используется в дилатометре, предварительно должна быть тщательно обезгажена. Присутствие растворенных в жидкости газов приводит к значительным и неконтролируемым ошибкам.

При изменении температуры объем образца изменяется, что влечет за собой перемещение жидкости по капилляру. Таким образом, в данном методе изменению объема образца ставится в соответствие изменение уровня передающей жидкости в капилляре. Положение уровня наблюдается при помощи катетометра. Поскольку чувствительным элементом здесь является передающая жидкость, перемещающаяся по капилляру, площадь сечения которого при расчете считается постоянной, к калибровке капилляра должны быть предъявлены самые жесткие требования.

Рис. 26.1. Принципиальная схема объемного дилатометра

На положение уровня жидкости в капилляре, кроме изменения объема образца, влияют еще два фактора: изменение объема передающей жидкости и изменение объема стакана при изменении температуры. В результате изменение объема образца определяется соотношением

. (26.2)

Где - постоянная катетометра (размерный множитель); и - отсчет по катетометру при температурах и ; - площадь сечения капилляра; - изменение объема передающей жидкости в температурном интервале ; -изменение объема стакана в температурном интервале ; и - определяют собственный ход дилатометра. Их величины могут быть вычислены, если известны коэффициенты расширения передающей жидкости и материала, из которого сделан стакан; объем передающей жидкости и объем стакана. Вычислив , можно определить объемный коэффициент теплового расширения.

Данный метод является относительным, так как расширение исследуемого образца определяется относительно расширения передающей жидкости. Температурный интервал, в котором можно применять этот метод, ограничен температурами затвердевания и кипения передающей жидкости и обычно лежит в пределах 220 – 370 К.

Чувствительность метода определяется диаметром капилляра и чувствительностью катетометра или какого-либо другого устройства, используемого для определения уровня передающей жидкости и, как правило, не превышает 10^-4 см. Точность метода ограничена точностью определения величин и .

Преимущество данного метода по сравнению с остальными дилатометрическими методами то, что с его помощью можно проводить исследование теплового расширения порошкообразных образцов или образцов неправильной формы.

Данные, полученные при изучении теплового расширения объемным методом, можно использовать для определения температурной зависимости плотности исследуемого вещества. Это следует из определения плотности; ; ( -масса). Продифференцировав по , получим

(26.3)

Поэтому в литературе этот метод упоминается часто под названием ``пикнометрического''.