27.2. Индукционный метод

Чувствительным элементом в этом случае является воздушный переменный трансформатор, схема которого показана на рис. 27.4. Внешняя первичная обмотка трансформатора неподвижна. Внутренняя вторичная обмотка может перемещаться относительно первичной. Изменение индукции трансформатора при перемещении вторичной обмотки измеряется с помощью моста взаимоиндукции. В дилатометрической ячейке трансформатор расположен непосредственно над исследуемым образцом (рис. 27.4). Изменение длины образца через кварцевый шток передается на каркас вторичной обмотки, в результате чего вторичная обмотка перемещается.

Таким образом, удлинению образца ставится в соответствие изменение индукции трансформатора или в конечном счете сигнал разбаланса индукционного моста, т. е. , где - постоянная прибора, полученная при калибровке метода; - сигнал разбаланса индукционного моста.

Чувствительность дилатометра определяется чувствительностью мостовой схемы и может составлять доли ангстрема, 10^-9 см. Несомненное преимущество метода заключается в том, что исследуемые образцы не требуют специальной точной обработки. Описанный метод может быть использован для исследования теплового расширения веществ при низких температурах (2 - 200 К), о чем свидетельствует хорошее согласование результатов, полученных для расширения меди и алюминия.

Рис. 27.4. Схема дилатометрической ячейки и регистрирующего устройства индукционного дилатометра. 1— первичная обмотка трансформатора, 2— вторичная обмотка трансформатора, 3 — образец, 4— передающий шток, 5— нагреватель.

27.3. Дилатометры серии dil-402 фирмы Netzsch

Дилатометры серии DIL-402 являются дилатометрами горизонтального типа с толкающим стержнем. Внешний вид и устройство дилатометров зависит от рабочего диапазона температур.

27.3.1. Дилатометр dil-402c.

Внешний вид и схема стандартного дилатометра DIL-402 C показаны на рис. 27.5. Его преимуществами являются широкий диапазон рабочих температур, различные виды прободержателей, различные газовые атмосферы в сочетании с высокой точностью и простотой эксплуатации. DIL 402С работает в соответствии с большинством общих стандартов, таких как DIN 51 045, ASTM E 831 ASTM E 228.

Преобразователь смещения высокого разрешения (LVDT - Linear Variable Displacement Transducer), 25 нм/градус). Максимальный диапазон измерения составляет 5000 мкм. Система имеет чрезвычайно маленький дрейф, и поэтому измерения выполняются с высокой воспроизводимостью и точностью.

Стержень подводится к пробе при помощи моторного привода вручную или с помощью программной команды, которая автоматически выставляет LVDT в нулевое/центральное положение. Возможно, позиционирование преобразователя длины в любой точке диапазона измерений с помощью простых команд программного обеспечения для образцов с большими значениями расширения и сжатия.

Система контроля. Контроллер термоаналитической системы TASC 414 сочетает в себе многостадийный программатор и контроллер с системой сбора данных высокого разрешения. Блок контроля температуры образца (КТО) гарантирует точное выдерживание температуры пробы в соответствии с температурной программой.

Рис. 27.5. Внешний вид DIL-402C

Рис. 27.6. Схема дилатометра DIL-402C

Широкий диапазон температур. Три легко заменяемых печи предоставляются для работы в диапазоне температур от –180 С до 2000 С. Это обеспечивает не только вариантность для различных применений, но и также гарантирует самый малый температурный градиент вдоль образца для низко- и высокотемпературных применений.

Термостатический контроль. Чтобы исключить влияние печи или колебания окружающей температуры на измерения, система измерения длины помещается в термостат и поддерживается при постоянной температуре. Это гарантирует высокую воспроизводимость результатов измерений.

Контроль атмосферы. Вакуумплотная конструкция дилатометра делает возможными измерения в чистой газовой атмосфере (статический или динамический режим). Это, например, необходимо, чтобы исключить нежелательные процессы окисления, искажающие измерения.

Трубчатый прободержатель. Трубчатый прободержатель является стандартным для DIL 402 C. Образец помещается внутрь трубки. Специальные вкладыши могут использоваться для центрирования и предотвращения прямого контакта между образцом и держателем (прилипание). Держатели образцов изготавливаются из кварцевого стекла (макс. 1100 С), оксида алюминия (макс. 1680 С) или графита (макс.2000 С).

Стержневой прободержатель. Трубчатые держатели образца из кварца или оксида алюминия могут дополнительно заменяться на стержневые держатели для лучшего теплоподвода к образцу. Они состоят из трех поддерживающих стержней, оставляющий образец открытым для источника тепла и газовой атмосферы. В результате точность увеличивается.

Рис. 27.7. Держатели образцов

Рис. 27.8. Контейнер для жидких и пастообразных образцов

Контейнеры для образцов. В специальных контейнерах для образцов из кварца, оксида алюминия, сапфира и графита возможны измерения паст, порошков, жидких металлов и других конфигураций материалов. Они предлагаются дополнительно. Предусмотрены также защитные кожухи для образца, если ожидается реакция образца с держателем (Mo, BN, AlN, графит).

Высокий вакуум. Материалы, чувствительные к кислороду, могут исследоваться в атмосфере чистых инертных газов. Для того чтобы обеспечить чистую газовую атмосферу, может подключаться система откачки с двухстадийным роторным насосом к стандартному вакуумному фланцу (предлагается дополнительно). При более высоких требованиях к вакууму поставляется турбомолекулярный насос (10^-4 мбар).

Образцы больших размеров. Максимальный диаметр образца для стандартных держателей – 12 мм. Диаметр специального держателя образца из кварца может быть до 19 мм.

Программное обеспечение.

Рис. 27.9. Рабочее окно программы.