МАС-СПЕКТРОМЕТРІЯ

1. Поняття про фізичні методи дослідження в хімії. Спектроскопічні, дифракційні методи дослідження, та методи, що базуються на перетворенні речовин, що досліджуються, в йони.

Фізичні методи дослідження засновані на вимірюванні ефекту, викликаного взаємодією з речовиною випромінювання - потоку квантів або часток. Випромінювання грає приблизно ту ж роль, що грає реактив у хімічних методах аналізу. Вимірюваний фізичний ефект являє собою сигнал. В результаті декількох або багатьох вимірювань величини сигналу і їх дстатистичної обробки отримують аналітичний сигнал. Він пов'язаний з концентрацією або масою визначуваних компонентів.

Виходячи з характеру використовуваного випромінювання, фізичні методи аналізу можна поділити на три групи:

1) методи, які використовують первинне випромінювання, що поглинається зразком,

2) що застосовують первинне випромінювання, що розсіюється зразком,

3) використовують вторинне випромінювання, що випускається зразком.

З точки зору практичного застосування частіше використовують іншу класифікацію фізичних методів аналізу:

1) спектроскопічні методи аналізу

2) ядерно-фізичні і радіохімічні методи - радіоактиваційний аналіз, ядерна гамма-резонансна, або мессбауерівська спектроскопія, метод ізотопного розбавлення,

3) дифракційні методи.

Спектроскопічні методи

Спектроскопія - розділ фізики, що вивчає спектри електромагнітного випромінювання. Спектри виникають при переходах між рівнями енергії в атомах, молекулах і утворених з них макроскопічних системах.

Спектроскопічні методи дослідження основані на дослідженні інтенсивності поглинання чи випускання від частоти чи довжини хвилі. Ці методи дозволяють вивчати енергетичний стан атомів та молекул, визначати різницю енергетичних рівнів за визначуваною частотою переходу, оцінювати імовірність переходу за інтенсивністю смуги, а на їх основі знаходити також багато інших характеристик молекули (симетрію, геометрію, електричні властивості).

Розрізняють спектри випускання (емісійні), поглинання (абсорбційні), відбиття, розсіювання та люмінесценції, які вивчають відповідні види спектроскопії.

В залежності від природи об'єкта дослідження виділяють атомну, молекулярну спектроскопію, а також спектроскопію речовини в конденсованому стані, включаючи спектроскопію кристалів. Відповідно до видів руху в молекулі молекулярну спектроскопію ділять на електронну, коливальну та обертальну.

Аналогічно розрізняють електронну і коливальну спектроскопію кристалів.

За діапазоном довжин хвиль (або частот) електромагнітного випромінювання виділяють інфрачервону, ультрафіолетову, радіоспектроскопію, мікрохвильову спектроскопію, оптичну спектроскопію, рентгенівську спектроскопію і гамма-спектроскопію. Оптичну спектроскопію на практиці іноді ототожнюють зі спектрофотометрією.

У кожному розділі спектроскопії використовуються свої прилади для одержання, реєстрації та вимірювання спектрів. Відповідно до відмінністю конкретних експериментальних методів виділяють спеціальні розділи спектроскопії, наприклад Фур'є-спектроскопія, лазерна спектроскопія.

Дифракційні методи - сукупність методів дослідження атомної будови речовини, які використовують дифракцію пучка фотонів, електронів або нейтронів, що розсіюється досліджуваним об'єктом.

В дифракційних методах вимірюють залежність інтенсивності розсіяного випромінювання від напрямку, тобто функцію I (φ, θ). При цьому довжина хвилі після розсіювання не змінюється. Має місце так зване пружне розсіяння.

1. Рентгеноструктурний аналіз дозволяє визначати координати атомів в тривимірному просторі кристалічних речовин від найпростіших сполук до складних білків.

2. За допомогою газової електронографії визначають геометрію вільних молекул в газах, тобто молекул, не схильних до впливу сусідніх молекул, як це має місце в кристалах.

3. Дифракційним методом є також нейтронографія, в основі якої лежить розсіяння нейтронів на ядрах атомів, на відміну від перших двох методів, де використовується розсіяння на електронних оболонках.

4. Дифракція відображених електронів - кристалографічний метод, який використовується в растровому електронному мікроскопі.

До методів, які базуються на перетворенні речовини, що досліджується, у іони належить мас-спектроскопія.

Мас-спектрометрія — метод визначення хімічного, фазового складу і молекулярної структури речовини, що базується на реєстрації спектра мас йонів, утворених внаслідок іонізації атомів і (або) молекул проби.

Іонізацію здійснюють пучком електронів або йонів, лазерним випромінюванням тощо. Рідини перед іонізацією часто випаровують. М.-с. належить до найбільш інформативних методів і відрізняється високими аналітичними характеристиками, дозволяє провести аналіз твердих, рідких і газоподібних речовин. Число хімічних елементів, що одночасно визначаються у природних об'єктах — до 40.

Використовують три основні напрямки мас-спектрометрії: ізотопний,

молекулярний і елементний аналізи.