Часть 1. Масс-спектрометрический метод анализа

Масс-спектрометрический метод анализа нашел самое широкое применение в различных областях науки, техники и технологии, при контроле окружающей среды с использованием различного типа приборов и применяемых методик [18 ÷ 45]. Вместе с тем в этом методе имеются общие положения и закономерности, присущие любому типу масс-спектрометров. Кроме того, в данном разделе мы в большей мере будем затрагивать вопросы изотопного анализа веществ.

1. Масс-спектрометрия. Последовательность операций при масс-анализе

Масс-спектрометрия представляет собой ионнооптический метод определения массы ионов и относительного содержания компонент в исследуемой пробе. Этот метод берет свое начало в классических работах XIX века по определению удельного заряда электрона, проведенных Дж. Томпсоном. В данном случае мы имеем дело с удельным зарядом иона . Здесь m-масса иона, q-его заряд. Это отношение является определяющим в самом методе масс-анализа и влияет на его основные параметры и характеристики.

Сам процесс масс-спектрометрического анализа состоит из следующих последовательных операций:

• Превращение анализируемого вещества в парообразную фазу, если исходное вещество находится в твердом или жидком состоянии.

• Понижение давления газообразной (парообразной) фазы исследуемой пробы до 10 ^-4 ÷ 10 ^-5 мм. рт. ст.

• Превращение атомов и молекул анализируемого вещества в положительно заряженные ионы, обычно путем бомбардировки их медленными электронами с энергией E ≈ 50 ÷ 100 эв.

• Формирование ионного пучка заданий энергии и конфигурации с помощью электростатического поля и ионных щелей.

• Ускорение этого пучка высоковольтным электрическим потенциалом.

• Разделение ионного пучка по отношению в магнитных или электрических полях, или при их комбинации, или в экранированном пространстве дрейфа в условиях высокого вакуума.

• Улавливание и регистрация ионов отдельно для каждой компоненты смеси (запись масс-спектра по интенсивностям пиков и массам ионов).

• Расшифровка масс-спектра, т.е. определение самих компонент смеси и их относительных концентраций, в процентах.

В

m_i, q_i

m₁/q, m₂/q и т.д.

принципе масс-спектрометрическое устройство можно представить в виде следующей блок-схемы (рисунок 1)

О но включает в себя: 1. Узел приема и напуска газа или паров исследуемой пробы или сам исследуемый образец, помещаемый в источник ионов. Здесь подготавливается и проводится требуемый режим напуска проб или требуемый режим нагрева образцов. 2. Ионный источник, в котором осуществляется ионизация атомов и молекул, формирование, фокусировка и ускорение ионного пучка в вакууме. 3. Анализатор, где происходит разделение ионного пучка на отдельные компоненты, согласно отношения при наличии высокого вакуума. 4. Регистрирующее устройство, служащее для фиксации на шкале прибора интенсивности пика каждой замеряемой компоненты.

Очень важное значение в масс-спектрометрических приборах имеют анализатор и ионный источник. Используемые в них электрические и магнитные поля в форме различных ионнооптических систем во многом определяют тип и аналитические возможности самого прибора.