- •1.7. Методы масс-спектрометрического анализа и масс-спектрометрические устройства
- •1.7.1 Общие положения
- •1.7.2. Статические системы
- •1.7.2.1. Устройство без фокусировки ионов. Метод парабол (масс-спектрограф Томпсона) [52]
- •1.7.2.2. Устройство с фокусировкой ионов по скоростям (масс-спектрограф Астона) [18]
- •1.7.2.3. Устройство с фокусировкой ионов по углу [48, 53÷55]
- •1.7.2.4. Устройство с двойной фокусировкой
- •1.7.3. Динамические системы
- •1.7.3.1. Радиочастотный масс-спектрометр
- •1.7.3.2. Квадрупольный масс-спектрометр (электрический фильтр масс)
1.7. Методы масс-спектрометрического анализа и масс-спектрометрические устройства
Для проведения масс-анализа используются разнообразные по устройству и назначению масс-спектрометрические приборы с различным принципом работы. Остановимся на этих особенностях.
1.7.1 Общие положения
В основе всего многообразия по использованию масс-спектрометрических устройств как при работе со стабильными изотопами, так и молекулярными смесями, лежит две типовые задачи:
Прецизионное определение массы компонент.
Измерение относительного содержания изотопов или других компонент, входящих в состав исследуемой пробы.
Прецизионное определение масс ионов сейчас производится крайне редко в исследовательских целях. В этом случае используются специальные дорогостоящие приборы с высокой разрешающей способностью и высокой точностью анализа. Обычно это масс-спектрометры с двойной фокусировкой.
Основной же задачей серийно выпускаемых масс-спектрометров является измерение концентрации изотопов в пробе или исследуемых молекулярных компонент в смеси, а также определение вариаций изотопного состава химических элементов в различных технологических и природных процессах.
В зависимости от требуемых нормативов измерять составы смесей приходится с разной точностью. При оценочных измерениях точность обычно не велика и можно использовать однолучевой метод с линейной разверткой спектра. Для прецизионных же измерений требуется многолучевой или в пределе двулучевой метод измерений.
Суть однолучевого метода регистрации состоит в том, что все ионы независимо от массы последовательно, приводятся на один и тот же коллектор. За этот отрезок времени неизбежно происходят колебания в параметрах измерительной электронной схемы. Эти колебания по разному будут сказываться на регистрируемой интенсивности ионных токов, что неизбежно вызывает появление ошибки измерений. С другой стороны в данном методе регистрации можно использовать простые не дорогостоящие приборы.
При многолучевом или двулучевом методе регистрации ионы разной массы одновременно приводятся на разные коллекторы. Поэтому изменения в параметрах электронной схемы прибора здесь будут сказываться одинаково на все фиксируемые интенсивности ионных токов и точность анализа повышается. Однако в этом случае необходимо использовать более сложные и дорогостоящие масс-спектрометры.
Для решения многообразных задач масс-анализа использовались и используются разные по конструкции масс-сепктрометрические устройства, которые можно сравнивать между собой, используя их следующие основные параметры.
- Диапазон измеряемых масс, а.е.м
Разрешающая способность
Точность анализа или погрешность измерений
Чувствительность
Количество вещества, необходимое для проведения анализа
Экспрессность или скорость проведения измерений
Стоимость используемого прибора
Все применявшиеся ранее и эксплуатируемые в настоящее время масс-спектрометрические устройства можно подразделить на два больших класса
Статические системы
Динамические системы
Статические системы используют неизменные во времени электрические и магнитные поля и применяются обычно в стационарных лабораторных условиях.
Динамические системы используют переменные во времени электрические и магнитные поля или фактор времени. Используются они как в стационарных, так и в переносных, часто специальных, условиях.