1.10.1 Общие положения
Правила эксплуатации масс-спектрометрического прибора зависят от типа его аппаратуры, характера проводимых измерений и режимов работы. В каждом конкретном случае есть своя инструкция к используемому прибору. Однако есть и общие положения независимо от типов масс-спектрометров, которые встречаются при их эксплуатации. Остановимся кратко на этих моментах, встречающихся при работе с магнитными масс-спектрометрами.
Перед включением прибора в сеть необходимо проверить подвод электропитания, подвод охлаждающей воды и надежность заземления.
Необходимо, чтобы все тумблеры находились в положении "выключено", а все краны в положении "закрыто".
Включение масс-спектрометра может производиться из двух его начальных состояний:
При атмосферном давлении в вакуумной системе аналитической части прибора. Это может быть после ремонта вакуумной линии, после смены источника или приемника ионов, после длительной остановки или первичном запуске прибора.
В этом случае время запуска заметно увеличивается и может составлять 10 ÷ 20 часов.
При наличии в вакуумной системе аналитической части предварительного вакуума. Такая ситуация бывает после кратковременной остановки прибора. В этом случае время запуска сокращается до 3 ÷ 6 часов.
В любом случае вначале вакуумная система прибора должна иметь форвакуум. Это достигается включением форвакуумного насоса, только в первом случае откачивается вся вакуумная система аналитической части, а во втором - только форбаллон и высоковакуумные насосы. После достижения форвакуума, P= 5∙10-2 мм.рт.ст., при перекрытых камере анализатора и источнике ионов включаются высоковакуумные насосы, на которые предварительно подается охлаждающая вода. Через некоторое время разгона насосов вымораживающие ловушки заливаются жидким азотом и одновременно с этим включаются на прогрев усилители постоянного тока (УПТ). После достижения на высоковакуумных насосах давления порядка10-7 мм.рт.ст. постепенно открывают запорные вентили и откачивают на высокий вакуум источник ионов до P = 10-6 мм.рт.ст. и камеру анализатора до P = 10-7 мм.рт.ст.
Если вакуум хуже требуемых значений, то проводится периодический прогрев камеры анализатора и источника ионов с целью десорбции газов с внутренних поверхностей откачиваемой системы.
После достижения требуемого рабочего вакуума включаются все электронные блоки: блок источника ионов, т.е. накал катода, вытягивающее, фокусирующее и ускоряющее напряжения. Включается ток электромагнита и производится линейная развертка масс-спектра по всей шкале масс на остаточном газе для определения величины фона. Интенсивность линий остаточного масс-спектра должна быть минимальной.
Затем проводится напуск исследуемой пробы и регистрируются интенсивности пиков всех присутствующих масс. При этом интенсивности линий приводятся к единой школе измерений независимо от метода регистрации (УПТ, самописец или подсоединенная ЭВМ).
В процессе эксплуатации прибора периодически проверяют его практическую разрешающую способность, которая не должна быть ниже паспортных данных. Если она падает, то проводят юстировку (настройку) прибора. С этой целью циклически последовательно изменяют фокусирующее, вытягивающее и ускоряющее напряжения при достаточно полном раскрытии щели приемника. Меняют величину электронного тока и положение фокусирующего магнита источника ионов, добиваясь максимальной интенсивности фиксируемых линий их регистрации без наложений.
При всех видах проводимых измерений периодически необходимо проверять дрейф нуля на УПТ и достаточное раскрытие щели приемника ионов. При недостаточном раскрытии щели может произойти "зарезание" ионного пика, когда пик становится острым и фиксируемая интенсивность его не будет действительной (рисунок 43а). При достаточном раскрытии ионной щели приемника весь ионный пучок проходит через щель и фиксируется плоская часть вершины пика, интенсивность которого здесь четко обозначена (рисунок 43 б).
m1
m1
а)
б)
Для нормальной работы масс-спектрометров существенное значение имеет последовательность операций при их отключении.
Вначале отключаются все электронные блоки, затем перекрываются вентили вакуумной системы, отсекающие камеру анализатора и ионный источник. Отключается блок измерения высокого вакуума, выключаются высоковакуумные насосы. Если используются диффузионные насосы, то охлаждающая вода и форвакуумный насос отключаются после полного охлаждения нагревателей высоковакуумных насосов. После этого отключается общее электропитание, а в форвакуумный насос напускается атмосферный воздух.