Порядок выполнения работы

1. Обезвоживание карнaллита и хлорида магния.

Для обезвоживания карналлита или хлорида магния в лаборатор­ных условиях искусственно создают повышенную концентрацию хлори­да водорода над нагреваемой солью. Обезвоживание обычно осуществ­ляют в две стадии. Сначала карналлит или смесь хлорида магния с хло­ридом аммония загружают в фарфоровые чашки и, нагрев до 170-180 осв сушильном шкафу, выдерживают 40-50 ч при этой температуре. В ре­зультате получается продукт, содержащий приблизительно две молеку­лы воды. Дальнейшее обезвоживание соли ведут в кварцевом стакане с кварцевой трубкой, через которую все время при нагреве в стакан пода­ют НСl или С1 . Темпера расплавленной соли доводят до 800-850 и выдерживают несколько часов. Затем прекращают барботирование че­рез расплав газа и, закрыв стакан крышкой, расплав медленно охлажда­ют. Наиболее чистый и обезвоженный продукт получается в средней части застывшей соли. Хранят безводный карналлит или хлорид магния в герметичной таре, т.к. они сильно поглощают влагу из воздуха.

2. Электролиз хлорида магния.

Основная часть установки для электролитического получения магния представлена на рисунке 1. Электролизная ячейка представляет широкий кварцевый сосуд 7, вставленный в стальной стакан 8, который, в свою очередь, помещен в электрическую печь 9. Катодом служит пла­стинка из нержавеющей стали 1, к которой приварен токоподвод. При электролизе магния на катодный токоподвод надевается защитная квар­цевая трубка. В качестве анода используется плоский графитовый элек­трод 3, находящийся в кварцевой трубе-диафрагме 5. Сверху диафрагма плотно закрыта резиновой пробкой 4, через середину которой выводится анодный токоподвод. для предохранения пробки от обгорания и разру­шения снизу к ней крепится фторопластовая прокладка. Наверху у квар­цевой диафрагмы имеется отводная трубка, через которую хлор из анод­ного пространства отсасывается водоструйным насосом. для поглоще­ния хлора используют систему барботеров с раствором щелочи. В ячей­ку вставляется также платино - платинородиевая термопара 2 в кварцевом чехле. Сверху ячейка закрывается общей крышкой 6 из температуро­стойкого материала (шамота, асбеста). Постоянный ток к электродам ячейки подается с регулируемого выпрямителя. Требуемую температуру в печи можно поддерживать вручную, используя автотрансформатор, или автоматически посредством электронного потенциометра

Рисунок 1. Электролитическая ячейка для получения магния.

Преподаватель перед нача­лом работы сообщает общую массу загружаемой навески со­лей в ячейку, химический со­став навески и процентное со­держание в ней отдельных ком­понентов, силу тока при элек­тролизе магния и продолжи­тельность опыта.

Вначале в ячейку загружа­ют необходимую навеску смеси хлоридов натрия и калия и печь включают на разогрев. После расплавления солей и достиже­ния заданной температуры, при которой будет проводиться электролиз, в расплав осторож­но всыпают навеску обезвожен­ного хлорида магния (или кар­наллита) и фторида натрия (NaF вводится в расплав из расчета 1,5 % мас. от массы электролита). Затем в расплав опускают кварцевую диафрагму с подсушенным анодом. Тщательно очищенный и взвешенный катод опускают в электролит при небольшой силе тока н сразу же посредством ручки на выпрямителе устанавливают требуемую силу тока электролиза. Это делается для того, чтобы поверхность катода при опускании в рас­плав не успела окислиться. Термопару в кварцевом чехле надо опустить в стакан в начале опыта.

В начале и в конце электролиза измеряют обратную ЭДС и берут пробы электролита в кварцевую трубку, опускаемую в расплав на 1-2 с. Электролит анализируют на содержание в нем MgC1₂ и MgO.

В течение опыта следят за постоянством силы тока электролиза и через каждые 15 мин фиксируют напряжение на ячейке. Кроме того, за­писывают силу тока и напряжение переменного тока, идущего на нагре­вательные элементы печи. Определяют общее время работы печи (нагре­вателей) за время электролиза.

По окончании опыта (выключения выпрямителя) вынимают катод с выделившимся магнием и анод с кварцевой трубкой. Магний, отстав­ший от катода и плавающий на поверхности расплава, вычерпывают по­догретой дырчатой ложкой и переносят в стальной тигель. По извлече­нии магния из электролита выключают печь и расплав выливают в по­догретый стальной сосуд. В конце работы определяют общее количество полученного магния.