Лабораторная работа №7

Продолжительность работы 2 часа

Изучение процесса перегонки

Цель работы:

- исследовать процесс перегонки на примере метода определения редуцирующих сахаров и определить содержание инвертного сахара.

Предмет и содержание работы.

Перегонкой называют процесс разделения жидкой смеси на составляющие ее компоненты в результате различия их летучести и противоточного взаимодействия жидкого и парового потоков. Выделяемые при этом компоненты при одинаковой температуре должны обладать различной упругостью пара.

В простейшем случае исходная смесь, подвергаемая перегонке, является бинарной, т.е. состоит из двух компонентов: легколетучего (ЛЛК) и тяжелолетучего (ТЛК). При кипении такой смеси содержание ЛЛК в образовавшемся паре всегда выше содержания его в исходной смеси. Если такой пар сконденсировать, то получится жидкость более богатая ЛЛК, чем исходная смесь, где останутся ТЛК. Следовательно, при перегонке жидкая фаза обедняется легколетучими компонентами, а паровая фаза обогащается ими.

В отличие от выпаривания, которому подвергают смеси, состоящие из летучего растворителя и нелетучего растворенного вещества, перегонке подвергают жидкие смеси, в которых и растворитель и растворенное вещество обладают летучестью, вследствие чего и пар превращается одновременно и в растворитель, и растворимое вещество в количествах, соответствующих их летучести.

Оборудование, технические средства, инструмент:

1. обратный холодильник;

2. плитка;

3. колбы с притертыми пробками вместимостью 250 см³;

4. исследуемый раствор;

5. раствор метиленовый сини 1%-ный;

6. раствор Фелинга II;

Ход работы

Собрать установку, которая состоит из двух колб, между которыми находится холодильник, подключенный к воде для охлаждения.

Определение редуцирующих веществ

Редуцирующие вещества (инвертный сахар) определяют по Мюллеру в навеске сахара-песка 10 г.

Метод Станека и Павласа применяют для определения в белом сахаре-песке малых количеств редуцирующих веществ. Этот метод основан на том, что

р едуцирующие вещества способны восстанавливать метиленовую синь в лейкосоединение и таким образом обеспечивать ее. При этом, чем больше содержание редуцирующих веществ, тем быстрее происходит обесцвечивание. Следовательно, измеряя время, необходимое для обесцвечивания метиленовой сини, можно судить о количестве редуцирующих веществ.

Применяются 1%-ный раствор метиленовой сини (препарат, изготовляемый для медицинских целей) и щелочной раствор сегнетовой соли – раствор Фелинга II.

10 г анализируемого сахара помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл; прибавляют по 0,5 мл раствора метиленовой сини и раствора сегнетовой соли и разбавляют до 50 мл. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и нагревают на металлической сетке при помощи горелки, регулируя нагревание так, чтобы раствор закипел через 2 мин 10 с.

Как только кипение распространиться по всей жидкости, пускают в ход секундомер и измеряют, сколько времени пройдет до полного исчезновения окраски метиленовой сини.

Обработка результатов

Содержание инвертного сахара определяют по таблице 1.

Таблица 1

Количество инвертного сахара на 10 г сахара-песка, мг	Время, необходимое для полного обесцвечивания метиленовой сини		Количество инвертного сахара на 10 г сахара-песка, мг	Время, необходимое для полного обесцвечивания метиленовой сини
	мин	с		мин	с
0	36	00	7	1	33
1	18	00	8	1	13
2	9	30	9	1	04
3	5	12	10	0	58
4	3	12	15	0	37
5	2	22	20	0	23
6	1	51	50	0	14

Х_Рв =

Рв = ,

где w - влажность, %

С_ИС – содержание инвертного сахара, мг;

Х_Рв – содержание редуцирующих веществ, %;

Рв – содержание редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество, %.

Вопросы

1. Какой процесс называется перегонкой?

2. Какая смесь называется бинарной и из чего состоит?

3. В чем состоит отличие перегонки от выпаривания?

4. Схема перегонки

5. Что получается в процессе перегонки?